?

2 現狀：國際上有數十種全自動頂空分析裝置，進口的頂空分析裝置價格貴，14-30萬/套。在頂空瓶密封方面，存在泄漏問題，影響分析精度、重現性。也存在頂空瓶體積單一，實際分析中需要不同體積的頂空瓶，使用起來不方便。國內的產品很少，同樣也存在上述的問題。

3 目的：實用新型的《二級密封新技術的全自動頂空分析裝置HS-3型》，將改進國內外全自動頂空分析裝置的頂空瓶密封問題，提高頂空分析的精度、重現性。改進頂空瓶體積單一的問題，增加大體積頂空瓶的應用，提高頂空分析靈敏度，可以提高樣品的重現性，平行樣品的偏差可以做的千分之二、萬分之二。

4 技術措施：

4.1 解決密封問題

國內外的頂空分析技術的關鍵是密封問題，管路密封、閥門密封都好解決，主要問題是頂空瓶密封問題，現有常用的頂空瓶都是采用一級密封，如圖一所示，即一層硅橡膠墊，δ=1-3mm。頂空瓶實際工作中是加熱、加壓的，故頂空瓶內是有一定的壓力，待進樣針刺入頂空瓶內時，針外壁與硅橡膠墊接觸處就不可避免的有頂空瓶內的氣體泄漏出來，如圖二所示。泄漏的多少與頂空瓶內的溫度、壓力有關，并且其泄漏情況不可操控。故影響整個裝置的分析精度、重現性。

圖一：常用的一級密封的頂空瓶

圖二：針外壁與硅橡膠墊接觸處的氣體泄漏示意圖

圖三全自動頂空進樣裝置也同樣存在進樣時漏氣問題

圖四：二級密封頂空瓶結構示意圖

專用設計二級密封頂空瓶結構示意圖中，硅橡膠墊1mm用于樣品瓶中樣品與外界的密封。硅橡膠墊5mm用于取頂空氣體樣品前、取樣中與取樣后的密封。后者是由于PP固定套A與PP固定套B用螺口緊固硅橡膠墊5mm，使得硅橡膠墊5mm處于彈性緊密狀態，在取樣前、中、后與取樣針始終處于密封狀態，故頂空瓶中的氣體樣品不會泄漏的。密封的可靠性可以實現平行樣品的偏差可以做的千分之二、萬分之二。

圖五適用于各類手動、自動頂空進樣裝置的

標準20ml的二級密封的頂空瓶