二氧化硅氣凝膠是一種輕質多孔的無機非金屬材料，是二氧化硅粒子構建而成，具有三維納米網絡結構，孔隙率在80%~99.8%，孔隙尺寸在10~100nm，屬于介孔結構。

二氧化硅氣凝膠獨有的優異特性使其在保溫隔熱、催化載體、吸附清潔、生物醫學等領域都有廣泛的應用前景。

二氧化硅氣凝膠的制備

正硅酸酯類為硅源

正硅酸甲酯、正硅酸乙酯是制備二氧化硅最常用的前驅體，以此作前驅體制備的氣凝膠樣品比較純凈。但是正硅酸酯類有毒性且價格較為昂貴。其反應方程式為：
水解：Si(OC2H5)4+4H2O→Si(OH)4+4C2H5OH
縮聚：2Si(OH)4→(OH)3Si-O-Si(OH)3+H2O

TEOS為原料制備二氧化硅氣凝膠流程圖

硅溶膠為硅源

硅溶膠制二氧化硅氣凝膠工藝流程

水玻璃為硅源

利用水玻璃為前驅體制備二氧化硅氣凝膠成本低，原材料來源廣泛，可選用粘土、高嶺土等土礦材料，也可用工業副產品、廢料作為硅源，適合工業大規模化生產。但是，用水玻璃制備的氣凝膠中含有大量NaCl等雜質，影響了氣凝膠純度，需要大量的溶劑洗滌和置換去除。

水玻璃制氣凝膠流程圖

二氧化硅氣凝膠的老化

凝膠老化是不均勻凝膠粒子的溶解和再次縮聚的過程。在二氧化硅氣凝膠溶膠-凝膠過程中，二氧化硅次級粒子間鏈接鍵較少，只有少數硅氧鍵將次級粒子連接在一起。經過凝膠顆粒的溶解和再次縮聚，可以增加次級粒子間的鏈接，同時獲得更大的團聚粒子，達到增強氣凝膠骨架的效果。

凝膠老化一般是將凝膠浸泡在原始溶膠的醇/水混合物中。研究證明，延長老化時間、提升過程溫度，可使凝膠老化更完全，凝膠骨架強度增強。選擇合適的老化介質，也會使氣凝膠孔隙分布更均勻，改善孔隙結構；適當增加老化介質的堿性會使孔隙變大，使二氧化硅氣凝膠收縮率降到最低。

二氧化硅氣凝膠的干燥

二氧化硅氣凝膠的制備過程中，干燥處理十分重要。這個過程中要將二氧化硅氣凝膠孔隙中的溶劑除掉，同時要保證孔隙結構不受毛細血管力破壞，保持孔隙結構的完整性。

超臨界干燥

超臨界干燥技術是防止干燥過程中凝膠破裂的最有效的方法之一，此技術旨在通過對壓力和溫度的控制，使溶劑在干燥過程中達到其本身的臨界點，完成液相至氣相的超臨界轉變。由于干燥過程中的溶劑無明顯表面張力，在濕凝膠向氣凝膠轉變的過程中，可以避免或減少干燥時因溶劑表面張力導致的體積大幅收縮或開裂，從而制得保持濕凝膠原有形狀和結構的氣凝膠。

超臨界干燥制備出的氣凝膠性能優良，相比其他干燥方法制備的氣凝膠具有更大的表面活化能，熱穩定性更好。但由于超臨界干燥加壓升溫條件要求高，設備成本昂貴，干燥工藝條件控制要求復雜嚴苛，無法工業化應用。

常壓干燥

常壓干燥是選用一種低表面張力的溶劑浸潤二氧化硅氣凝膠，并通過表面改性使氣凝膠表面呈現疏水性，在干燥過程中溶劑揮發時產生較低的毛細管力，不破壞氣凝膠的網絡孔隙，對其收縮影響降到最低，最終達到干燥的效果。

與超臨界干燥相比，常壓干燥設備簡單便宜，只要技術成熟即能進行連續性及規模化生產。但是，常壓干燥時，孔隙中流體的遷移會使液體產生毛細管力，從而導致氣凝膠結構的收縮和坍塌。

冷凍干燥

冷凍干燥技術是真空技術與低溫技術的結合。一般采用冷凍干燥法要經過四個步驟：制取前驅體溶液或溶膠、前驅體溶液或溶膠的凍結、凍結物的冷凍干燥和干燥物的熱處理。

冷凍干燥充分利用了溶劑的特性，當溶劑凍成固態時，其體積膨脹，使得原先彼此相互靠近的凝膠粒子適當分開，利于克服干燥收縮現象。但是，冷凍干燥也有許多缺點，如干燥周期長，孔隙溶劑的冷凍膨脹在一定程度上會導致網絡結構損壞等。

參考資料：
張明明.二氧化硅氣凝膠的制備與應用
孫達.二氧化硅氣凝膠的研究現狀及應用前景
陳宇卓.二氧化硅氣凝膠的制備工藝與應用