一、實驗目的
使學生明了粉體材料的成形、燒結及性質檢測之原理及方法，藉由實作，探討影響粉體成形及燒結過程之因素，并比較其成品之性質。以期增進學生對相關粉體制程技術之興趣與能力。
二、實驗原理
2.1 粉體制程技術
目前引為時尚的精密陶瓷或超導材料，其部份技術實根源于粉體制程技術(其核心技術又稱為粉末冶金)。工業界利用此類粉體技術開發成各種新材料，因而使粉體制程技術深受矚目。粉末冶金是將金屬、合金、或其氧化物、碳化物等粉末裝入模具內，施以高壓而成形，再進行燒結固化，或配合某些后處理以制造所需要之材料或產品之技術。如果以金屬塊為起始材料，根據一定形狀，進行機械加工，那常是較麻煩的制程。但若采用粉末冶金之制程，不需個別機械加工，就能得到所要的形狀。此乃因為粉末冶金是把金屬的顆粒微細化故常能制造形狀復雜的零件。此外，對下列幾種材料，也提供了可行且重要的制造方法。
(1)高熔點金屬材料，如鎢，鉬，鉭等。這些材料如以其它方法加工制造，則屬不經濟或不實用。
(2)不能以其它方式生產的材料，如:以銅與碳之混合物所制成的電刷，陶瓷與金屬合成之陶屬耐熱材料、碳化物或其它太硬或太脆的材料，常為不能以其它方式成形者。
(3)多孔性材料，如過濾板及自潤軸承等零件。此類材料如用一般鑄造法制造，所生成的孔隙將不規則且不相連結，并無實用價值。借著將不同特性粉末之混合、成形、燒結，配合大量生產及進行少樣之加工程序，目前已廣用于汽，機車零件、家電及農業機械、航空與國防設備等之零件。其成品之型式有機械零件、軸承合金、摩擦材料、磁性材料、集電材料、電氣接頭等。隨著材料技術之日新月異，此種與傳統的鑄造方法完全不同之制造技術，將扮演著愈為重要之角色。
粉末冶金技術之一般流程如表l所示:
2.1.1 粉體之成形與燒結
粉體之成形法甚多，有模壓法、均壓法、滾軋法、擠型法、鍛制法等。模壓法使用較為普遍，系將整備好的粉末送入精密模具之內，并藉上、下沖壓器之壓縮，而得特定形狀與大小的壓粉體或稱為胚體。將成形后之胚體，加熱于通保護性氣體之燒結爐中，使溫度維持于主成份熔點(絕對溫度尺標)之三分之二處，經適當時間后，粉體產生燒結的現象。產生此現象之驅動力為粉體表面能之降低。進行之過程為:先由粉粒間頸部之生成與成長，粒間氣孔之收縮與消失，而漸變成一致密的固體(此處稱為燒結體)。其質傳之機制則有:塑性流動，表面輸送及體內擴散等。
2.1.2 粉體之特性檢測
粉體成品之特性，依據零件不同之應用常是多方面的。一般而言可分為以下五大類別:１.顯微結構方面:如晶粒大小，相分布等。2.孔隙結構:如視密度(孔隙率)，真密度，孔徑分布，孔曲度(tortuosity)等。 3. 機械性質:強度,延性,韌性及抗疲勞性等。 4.表面性質:濾過性,觸媒性及腐蝕性質。 5.物理性質:熱性,電性及磁性等。 由于孔隙結構影響粉體性質甚大而密度(含真密度,視密度)之檢測可施于胚體及燒結體，故本實驗就以密度之檢測作為粉體特性檢測之主要代表項目。
粉體之密度，一般是以阿基米得法(Archimedes Method)檢測。以下為以阿基米得法測取含孔試片的相對(于理論)密度之步驟：
a. 首先將含孔試片稱取干重,W1
b. 再放入白蠟油中抽氣成真空，放置一段時間，使白蠟油侵入粉體之外孔(open pores)。
c. 將b的試片取出，小心拭去表面多出之白蠟油，測取在空氣中的重量，W2及當其懸浮在白蠟油中的重量,W3。 假設:粉材理論密度為 Dl， 白蠟油之密度為 D2， 則 計算方法為:
真實體積(V1)=(W1/Dl)
外孔體積(V2)=(W2-W1)/D2
內孔(closed pores)體積(V3)=[(W1-W3)/D2)-(Wl/Dl)
外觀體積=真實體積十內孔體積
真密度=粉體質量/外觀體積
視密度=粉體質量/(V1+V2+V3)
相對密度(Dr)=[Vl/(Vl十V2十V3)]*100%
三、實驗器材與物料
使用鐵-碳，鐵-錳，或鐵-鋁等混合粉料，并以硬指酸鋅(Zinc sterate)作為潤滑粉劑。使用：粉料混合瓶、模具組、天秤、光標尺、密度儀及阿基米得法測具等器材。燒結試驗則使用快速升溫燒結爐，在氦氣或氮氣混合氣體中進行燒結。
四、實驗步驟與結果
1. 混合與成形：各組將Fe-C粉添加二種含量之硬指酸鋅滑劑，均勻混合后，按下列條件以二種壓力壓成藥片狀粉體共4枚，每枚重約4.5克。
2. 先以天平測得每粒樣品在空氣中之質量，再以光標尺精確測量樣品之直徑與厚度，算其體積，由質量與體積之數據，計算各樣樣品之相對密度。
3. 再以阿基米得法測每粒樣品之外觀體積，計算每粒樣品之外觀密度及相對(百分)密度。
4. 將樣品置入燒結爐后，先通以氮氣，清除爐內的殘留空氣后，改通以經干燥后之氫-氮(約3:1之摩爾比)混合氣，(流量約為100ml/min)為燒結氣氛。
5. 以下列升溫條件，設定溫度程控器：
溫度，℃ 保持時間 目的
450 15分鐘 干燥
900 30分鐘 預燒
1150 30分鐘 燒結
升溫期均為15分鐘。加熱結束后，關掉燒結爐之電源，提高通氣流量至約300 ml/min，以迅速冷卻樣品。
6. 待燒結體冷卻后，移出爐外，量取其尺寸，并以阿基米得法量測其密度。再經研磨，并以金相顯微鏡觀察其晶粒與孔隙的分布。
五、問題與討論
1. 當分別以質量-體積法及阿基米得法計算含孔物體之密度值時，試比較并討論兩者差異之原因何在?
2. 試由實驗之結果，說明成形壓力及硬指酸鋅滑劑之用量對成形之過程及壓粉體之密度有何影響?
3. 經由理論與實驗數據之探討，說明(1)粉料之粒度(2)滑劑使用量(3)壓粉體之密度，對燒結過程有何影響?比較燒結體的顯微組織與密度變化。
六、參考文獻
l.R. M. German, \"Powder Metallurgy Sciences\", MPIF, Princeton N.J.,1994﹒
2.E, Klar, coordinator, \"Metals Handbook\" 9th edition, V.7, \"Powder Metallurgy\" Metals Park, Ohio, 1984。
3.W. D. Kingery, H. K. Bowen, D. R. Uhlmann, \"Introduction to Ceramics\" 2nd edition, John-Wiley & Sons, 1976﹒
4.Van Vlack, \"Physical Ceramics for Engineers\", John-Wiley & Sons, 1964﹒
使學生明了粉體材料的成形、燒結及性質檢測之原理及方法，藉由實作，探討影響粉體成形及燒結過程之因素，并比較其成品之性質。以期增進學生對相關粉體制程技術之興趣與能力。
二、實驗原理
2.1 粉體制程技術
目前引為時尚的精密陶瓷或超導材料，其部份技術實根源于粉體制程技術(其核心技術又稱為粉末冶金)。工業界利用此類粉體技術開發成各種新材料，因而使粉體制程技術深受矚目。粉末冶金是將金屬、合金、或其氧化物、碳化物等粉末裝入模具內，施以高壓而成形，再進行燒結固化，或配合某些后處理以制造所需要之材料或產品之技術。如果以金屬塊為起始材料，根據一定形狀，進行機械加工，那常是較麻煩的制程。但若采用粉末冶金之制程，不需個別機械加工，就能得到所要的形狀。此乃因為粉末冶金是把金屬的顆粒微細化故常能制造形狀復雜的零件。此外，對下列幾種材料，也提供了可行且重要的制造方法。
(1)高熔點金屬材料，如鎢，鉬，鉭等。這些材料如以其它方法加工制造，則屬不經濟或不實用。
(2)不能以其它方式生產的材料，如:以銅與碳之混合物所制成的電刷，陶瓷與金屬合成之陶屬耐熱材料、碳化物或其它太硬或太脆的材料，常為不能以其它方式成形者。
(3)多孔性材料，如過濾板及自潤軸承等零件。此類材料如用一般鑄造法制造，所生成的孔隙將不規則且不相連結，并無實用價值。借著將不同特性粉末之混合、成形、燒結，配合大量生產及進行少樣之加工程序，目前已廣用于汽，機車零件、家電及農業機械、航空與國防設備等之零件。其成品之型式有機械零件、軸承合金、摩擦材料、磁性材料、集電材料、電氣接頭等。隨著材料技術之日新月異，此種與傳統的鑄造方法完全不同之制造技術，將扮演著愈為重要之角色。
粉末冶金技術之一般流程如表l所示:
2.1.1 粉體之成形與燒結
粉體之成形法甚多，有模壓法、均壓法、滾軋法、擠型法、鍛制法等。模壓法使用較為普遍，系將整備好的粉末送入精密模具之內，并藉上、下沖壓器之壓縮，而得特定形狀與大小的壓粉體或稱為胚體。將成形后之胚體，加熱于通保護性氣體之燒結爐中，使溫度維持于主成份熔點(絕對溫度尺標)之三分之二處，經適當時間后，粉體產生燒結的現象。產生此現象之驅動力為粉體表面能之降低。進行之過程為:先由粉粒間頸部之生成與成長，粒間氣孔之收縮與消失，而漸變成一致密的固體(此處稱為燒結體)。其質傳之機制則有:塑性流動，表面輸送及體內擴散等。
2.1.2 粉體之特性檢測
粉體成品之特性，依據零件不同之應用常是多方面的。一般而言可分為以下五大類別:１.顯微結構方面:如晶粒大小，相分布等。2.孔隙結構:如視密度(孔隙率)，真密度，孔徑分布，孔曲度(tortuosity)等。 3. 機械性質:強度,延性,韌性及抗疲勞性等。 4.表面性質:濾過性,觸媒性及腐蝕性質。 5.物理性質:熱性,電性及磁性等。 由于孔隙結構影響粉體性質甚大而密度(含真密度,視密度)之檢測可施于胚體及燒結體，故本實驗就以密度之檢測作為粉體特性檢測之主要代表項目。
粉體之密度，一般是以阿基米得法(Archimedes Method)檢測。以下為以阿基米得法測取含孔試片的相對(于理論)密度之步驟：
a. 首先將含孔試片稱取干重,W1
b. 再放入白蠟油中抽氣成真空，放置一段時間，使白蠟油侵入粉體之外孔(open pores)。
c. 將b的試片取出，小心拭去表面多出之白蠟油，測取在空氣中的重量，W2及當其懸浮在白蠟油中的重量,W3。 假設:粉材理論密度為 Dl， 白蠟油之密度為 D2， 則 計算方法為:
真實體積(V1)=(W1/Dl)
外孔體積(V2)=(W2-W1)/D2
內孔(closed pores)體積(V3)=[(W1-W3)/D2)-(Wl/Dl)
外觀體積=真實體積十內孔體積
真密度=粉體質量/外觀體積
視密度=粉體質量/(V1+V2+V3)
相對密度(Dr)=[Vl/(Vl十V2十V3)]*100%
三、實驗器材與物料
使用鐵-碳，鐵-錳，或鐵-鋁等混合粉料，并以硬指酸鋅(Zinc sterate)作為潤滑粉劑。使用：粉料混合瓶、模具組、天秤、光標尺、密度儀及阿基米得法測具等器材。燒結試驗則使用快速升溫燒結爐，在氦氣或氮氣混合氣體中進行燒結。
四、實驗步驟與結果
1. 混合與成形：各組將Fe-C粉添加二種含量之硬指酸鋅滑劑，均勻混合后，按下列條件以二種壓力壓成藥片狀粉體共4枚，每枚重約4.5克。
2. 先以天平測得每粒樣品在空氣中之質量，再以光標尺精確測量樣品之直徑與厚度，算其體積，由質量與體積之數據，計算各樣樣品之相對密度。
3. 再以阿基米得法測每粒樣品之外觀體積，計算每粒樣品之外觀密度及相對(百分)密度。
4. 將樣品置入燒結爐后，先通以氮氣，清除爐內的殘留空氣后，改通以經干燥后之氫-氮(約3:1之摩爾比)混合氣，(流量約為100ml/min)為燒結氣氛。
5. 以下列升溫條件，設定溫度程控器：
溫度，℃ 保持時間 目的
450 15分鐘 干燥
900 30分鐘 預燒
1150 30分鐘 燒結
升溫期均為15分鐘。加熱結束后，關掉燒結爐之電源，提高通氣流量至約300 ml/min，以迅速冷卻樣品。
6. 待燒結體冷卻后，移出爐外，量取其尺寸，并以阿基米得法量測其密度。再經研磨，并以金相顯微鏡觀察其晶粒與孔隙的分布。
五、問題與討論
1. 當分別以質量-體積法及阿基米得法計算含孔物體之密度值時，試比較并討論兩者差異之原因何在?
2. 試由實驗之結果，說明成形壓力及硬指酸鋅滑劑之用量對成形之過程及壓粉體之密度有何影響?
3. 經由理論與實驗數據之探討，說明(1)粉料之粒度(2)滑劑使用量(3)壓粉體之密度，對燒結過程有何影響?比較燒結體的顯微組織與密度變化。
六、參考文獻
l.R. M. German, \"Powder Metallurgy Sciences\", MPIF, Princeton N.J.,1994﹒
2.E, Klar, coordinator, \"Metals Handbook\" 9th edition, V.7, \"Powder Metallurgy\" Metals Park, Ohio, 1984。
3.W. D. Kingery, H. K. Bowen, D. R. Uhlmann, \"Introduction to Ceramics\" 2nd edition, John-Wiley & Sons, 1976﹒
4.Van Vlack, \"Physical Ceramics for Engineers\", John-Wiley & Sons, 1964﹒
