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像閃電一樣迅速!——先進(jìn)陶瓷的閃燒技術(shù)


來(lái)源:中國(guó)粉體網(wǎng)   星屑

[導(dǎo)讀]  閃燒(Flash sintering)技術(shù)是近幾年出現(xiàn)的一種新型電場(chǎng)輔助陶瓷燒結(jié)方法。

傳統(tǒng)的陶瓷燒結(jié)方法,是指緊密堆積的陶瓷粉體在高溫?zé)狎?qū)動(dòng)力的作用下,通過(guò)原子擴(kuò)散排出晶粒間的氣孔從而致密化的過(guò)程。在高溫條件下,原子擴(kuò)散作用在幫助材料致密化的同時(shí),也會(huì)不可避免地導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象。對(duì)于多晶材料,高的密實(shí)度意味著更好的力學(xué)性能,而晶粒的長(zhǎng)大則會(huì)造成材料性能的劣化,影響材料的應(yīng)用。長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)Y(jié)也使得陶瓷行業(yè)成為一種高能耗產(chǎn)業(yè)。


據(jù)中國(guó)粉體網(wǎng)編輯的了解,閃燒(Flash sintering)技術(shù)是近幾年出現(xiàn)的一種新型電場(chǎng)輔助陶瓷燒結(jié)方法。“Flash sintering”一詞最早的出現(xiàn)于1952年Hill的文章中,文中描述了一種在壓力輔助條件下,將直流電直接通過(guò)迅速升溫的金屬陶瓷坯體,來(lái)制備金屬陶瓷塊材料的方法。


閃燒技術(shù)的工作原理


現(xiàn)在所說(shuō)的閃燒是一個(gè)新的燒結(jié)概念,第一篇文獻(xiàn)于2010年由Cologna等報(bào)道,在此文及其后續(xù)的研究論文中,作者描述了一個(gè)典型的閃燒實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。利用這一平臺(tái),Cologna將氧化鋯陶瓷坯體通過(guò)兩根鉑絲懸吊在立式管式爐的熱區(qū)處,鉑絲將樣品與電源連成回路。通過(guò)在850℃的爐內(nèi)溫度下對(duì)樣品兩端加大于40V/cm的電場(chǎng),使樣品因焦耳熱效應(yīng)迅速升溫,同時(shí)發(fā)出亮光形成“flash”過(guò)程,在幾秒鐘之內(nèi)完成致密化。


 


閃燒技術(shù)通常會(huì)伴隨以下三個(gè)現(xiàn)象發(fā)生:


1.材料內(nèi)部的熱失控;

2.材料本身電阻率的突降;

3.強(qiáng)烈的閃光現(xiàn)象。


閃燒技術(shù)主要涉及三個(gè)工藝參數(shù),即爐溫(Tf)、場(chǎng)強(qiáng)(E)與電流(J)。對(duì)材料施加穩(wěn)定的電場(chǎng),爐溫則以恒定速率升高。當(dāng)爐溫較低時(shí)材料電阻率較高,流經(jīng)材料的電流很小。隨著爐溫的升高,樣品電阻率降低,電流逐漸增大。這一階段稱為孕育階段,系統(tǒng)為電壓控制。當(dāng)爐溫升高至臨界溫度時(shí),材料電阻率突降,電流驟升,閃燒發(fā)生。


由于此時(shí)場(chǎng)強(qiáng)仍穩(wěn)定,因此系統(tǒng)功率(W=EJ)將快速達(dá)到電源的電功率上限,系統(tǒng)由電壓控制轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏骺刂,這一階段稱為閃燒階段。當(dāng)材料電阻率不再升高時(shí),場(chǎng)強(qiáng)再次穩(wěn)定,燒結(jié)進(jìn)入穩(wěn)定階段,即閃燒的保溫階段,保溫階段之后一次完整的閃燒過(guò)程結(jié)束。


 


與傳統(tǒng)燒結(jié)相比,閃燒主要有以下優(yōu)勢(shì):


1.縮短燒結(jié)時(shí)間,并降低燒結(jié)所需溫度;

2.抑制晶粒生長(zhǎng),能夠?qū)崿F(xiàn)非平衡燒結(jié);

3.設(shè)備簡(jiǎn)單,成本較低。


現(xiàn)有的閃燒設(shè)備


Marlu Cesar Steil等人對(duì)8mol%Y2O3-ZrO2進(jìn)行閃燒實(shí)驗(yàn),使用的自組裝設(shè)備,樣品為圓柱形,最上端有一個(gè)位移傳感器(GEFRAN.PY2 Rectilinear dis-placement transducer),用來(lái)測(cè)量樣品的收縮率,精度達(dá)到10μm?紤]到通過(guò)樣品時(shí)電流的均勻性,會(huì)在樣品表面加上Pt的涂層,再將Pt網(wǎng)格制成的集電器輕賦于片上。這些網(wǎng)格可以承受較高的電流,通過(guò)直徑1mm的Pt線連接到發(fā)電機(jī)上。熱電偶放置在距柱狀樣品約1mm的位置,在每個(gè)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前,樣品溫度保持恒定。




Hidehiro Yoshida等人對(duì)氧化釔陶瓷進(jìn)行閃燒研究時(shí),使用的樣品為狗骨頭型,用兩根鉑絲穿過(guò)狗骨頭樣品兩端的孔洞,并將其懸掛在管式爐的中央。通過(guò)鉑電極對(duì)樣品施加電場(chǎng)。在管式爐底部放置CCD相機(jī),通過(guò)一系列光學(xué)過(guò)濾器記錄樣品的尺寸。


 


NiobateNeta Shomrat等人對(duì)KNbO3陶瓷進(jìn)行閃燒研究,得到的收縮率約為18%,相對(duì)密度為95%。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用樣品為底部正方形的長(zhǎng)方形,該裝置將閃燒實(shí)驗(yàn)和阻抗的測(cè)量結(jié)合起來(lái)。閃燒裝置中,采用可以測(cè)量收縮的1500℃膨脹計(jì)爐,將鉑滔電極覆蓋在樣品的邊緣,并連接電源和阻抗分析儀。


 


閃燒的應(yīng)用


閃燒技術(shù)已受到陶瓷工業(yè)界的廣泛關(guān)注,英國(guó)國(guó)防科技實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)啟動(dòng)了閃燒制備高性能防護(hù)陶瓷裝甲的課題研究,試圖將此技術(shù)在制造成本、防彈性能和材料通用性等方面的優(yōu)勢(shì)應(yīng)用于裝甲制造業(yè)中。但到目前為止,世界上僅有英國(guó)Lucideon集團(tuán)聲稱具有小批量閃燒生產(chǎn)陶瓷塊體的能力。Lucideon集團(tuán)自2011年就開(kāi)始研發(fā)大尺寸樣品工業(yè)閃燒系統(tǒng),目標(biāo)是通過(guò)可更換電極將樣品上下固定在長(zhǎng)達(dá)25m的輥軸上完成大尺寸樣品的閃燒。這條系統(tǒng)于2013年完成組裝,目前可以實(shí)現(xiàn)15cmX15cm的白陶制品的生產(chǎn)。


在中國(guó),主要的研究機(jī)構(gòu)有中國(guó)工程物理研究院、武漢理工大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)和西南交通大學(xué)等。


參考資料:

張熤坤,趙鵬等.閃燒技術(shù)制備致密鈦酸鍶鋇基陶瓷的研究.

傅正義,季偉等.陶瓷材料閃燒結(jié)技術(shù)進(jìn)展.

唐靜.鈦酸鋇陶瓷的閃燒研究.

謝志鵬,許靖堃等.先進(jìn)陶瓷材料燒結(jié)技術(shù)研究進(jìn)展.


(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/星屑)

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