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【原創】用天然石英砂也能造光纖!但這一指標要求令99.99%的石英砂廠望而卻步


來源:中國粉體網   平安

[導讀]  光纖用石英材料對石英粉料有何要求?

中國粉體網訊  光纖,光導纖維的簡稱,是用于長距離傳輸光能或光信號的圓柱形光波導,其結構是由各種導光材料制成的纖維絲。目前通信光纖的主流是石英光纖。作為光纖光纜生產的“源頭”,光纖預制棒一直被認為是光纖光纜產業鏈的核心競爭點。其中芯棒作為光纖導光部分是預制棒的核心,因此是各光纖預制棒生產廠商研究開發的重中之重,但鮮有關于石英套管研究的報道。



光纖制備流程圖
(來源:白鳳茹:等離子固相外沉積大尺寸石英套管研究)

石英套管的功能

據光纖光纜制備技術國家重點實驗室的研究人員介紹,石英套管占光纖的石英材料90%以上的比例,其作為外包層材料與大尺寸摻雜芯棒匹配成光纖預制棒以降低光纖預制棒的生產成本,經拉絲后形成完整的波導結構,可保證光纖的幾何尺寸和機械性能,實現光纖的全反射、低損耗并提高傳輸距離。但是高效低成本的外包層制備技術目前掌控在歐美以及日本的少數幾家公司手中,它們壟斷了合成石英套管的市場份額。



光纖預制棒用石英套管
(圖片來源:久智科技)

大尺寸石英套管生產技術

套管法技術是國內光纖預制棒外包層的主流技術,該技術需要大尺寸石英套管,目前德國Heraeus公司掌握大尺寸石英套管的生產技術,其采用外部氣相沉積法(OVD)工藝來進行生產,即以Al2O3作為水平靶棒,將SiCl4與H2/O2混合氣體燃燒生產的合成石英微粒逐層沉積在靶棒上,形成大直徑疏松體。沉積好的疏松體再把靶棒抽去后,成為空心的疏松體棒,然后在燒結爐內經過脫水和致密化工藝過程形成大尺寸石英套管毛坯,再經冷加工機械加工得到最終產品。



適用于光纖生產的熔融石英
(圖片來源:Heraeus公司)

國內的久智光電子材料科技有限公司以及光纖光纜制備技術國家重點實驗室的研究人員,以天然石英粉料為原料,利用等離子固相外沉積方法(PSOD),制備單模光纖預制棒用大尺寸石英套管,產品具有一次成型、羥基含量低、雜質含量少、規格尺寸大(相對于多模套管)及玻璃化程序好等特點,能夠滿足單模光纖預制棒制備所需。為低衰減光纖開發了一種新型的基礎材料和工藝路線,其在下一代超低衰減通信光纖制備中有廣闊的應用前景。

合成法與PSOD工藝的對比

合成法制備石英材料的原理是在氫氧焰條件下將SiCl4水解形成玻璃粉體,該反應過程會在石英Si-O網絡中產生大量的Si-OH,必須經過脫水工藝才能消除OH引起的光信號吸收峰,再經過燒結工藝形成玻璃體。而PSOD使用等離子火的特點是能量集中、溫度高(空氣等離子火焰溫度>5000℃),石英砂在等離子體狀態下一次熔化成型,粉料的收集率>70%,遠高于合成法。而且電離經過純化后的空氣不會產生-OH,羥基含量經檢測在10×10-6左右,通過拉絲驗證,能夠完全滿足光纖的低水峰要求。據中國粉體網編輯的了解,與合成法相比,PSOD工藝沉積效率高,可直接形成玻璃,省去了燒結和脫羥工藝,工藝控制簡單,設備維護和環保處理費用低。

等離子固相外沉積(PSOD)工藝過程

PSOD熔制大尺寸石英套管,是以天然石英粉料為原料,以高頻等離子體為熱源,在中心基礎管上逐層沉積熔制而成。據中國粉體網編輯的了解,熔制是在高頻電磁場作用下,用氬氣進行引弧,引弧后發生無極放電,繼而產生高頻等離子體,高頻等離子體被引燃后再將氬氣切換為干燥、潔凈的壓縮空氣,并形成等離子火焰。

合適微量元素含量和粒度分布的石英粉料通過供料系統自動傳輸到等離子燃燒器附近,經高頻等離子燃燒器產生的等離子火焰高溫加熱熔融,熔融后的石英粉料附著在旋轉的中心基礎管上。等離子車床帶動中心基礎管在依據設定的程序,不停地做著縱向、橫向及旋轉運動,熔融的石英粉料伴隨著車床的運動逐層地沉積在中心基礎管上,使其直徑逐漸增長,進而完成逐層沉積過程,并最終制成一定規格尺寸及精度的大尺寸石英套管毛坯。



PSOD工藝示意圖
(來源:白鳳茹:等離子固相外沉積大尺寸石英套管研究)

PSOD工藝,采用精細顆粒正態分布的高純石英砂為原料,利用高頻等離子分層熔制,使石英粉料充分玻璃化。由于是無極放電,不存在電極污染,工作氣體為干燥潔凈的壓縮空氣,沉積過程中不會引入外界雜質,制各出的大尺寸石英套管純度高、羥基含量低。

經等離子固相外沉積熔制的大尺寸石英套管毛坯,內、外表面均有不同程度的凹凸,不能直接用于光纖拉絲,需對內、外表面進行進一步機械加工及清洗,以達到所需的尺寸精度及表面光潔度,從而制成大尺寸石英套管。

天然石英砂的性能要求

據中國粉體網編輯的學習了解,在影響光纖衰減的所有因素中,雜質吸收對光纖的衰減影響很大,是指光纖材料中含有的OH-、Cu、Fe、Cr、Mn、Ni等金屬離子對光的吸收而造成的損耗。要想控制光纖的衰減,就是要對光纖材料的純度提出更高的要求,嚴格控制雜質元素的含量。

PSOD工藝為使用天然石英粉料作為原材料制備光纖預制棒外包層的原料。為減少光纖中雜質吸收引起的損耗,研究人員選取SiO2含量達到99.9991%的石英原料,過渡金屬雜質(Cr,Fe,Mn,Ni,Zn)含量小于0.17ppm。該石英粉料的選取可以盡可能地減少光纖成品因雜質吸收而引起的損耗。PSOD工藝制備大尺寸石英套管實驗裝置還對石英粉料的粒度提出特定的要求,以適應等離子固相外沉積熔制要求。

相對于合成石英玻璃所用材料的微量元素含量,PSOD工藝使用的天然石英粉料的雜質含量相對較高,這也就要求研究者從大尺寸石英套管制備的各個工藝程序上著手,嚴格進行工藝及環境控制,防止制備過程帶入更多的雜質(金屬微量元素和水分),從而降低外包層雜質對光纖各項參數的影響。

小結

以高頻等離子為熱源,利用等離子固相外沉積方式,熔融天然高純石英粉料,制備出符合單模光纖預制棒使用的大尺寸石英套管,促進了天然石英砂制備單模光纖預制棒用大套管的快速發展。今后,石英原料的粒度分布及微量元素含量要求等大量的工作仍需進一步進行研究。

參考來源:

白鳳茹:等離子固相外沉積大尺寸石英套管研究;北京化工大學2017

楊軼,等:天然石英砂制造通信光纖的研究;光纖光纜制備技術國家重點實驗室2015

(中國粉體網編輯整理/平安)

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作者:平安

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