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中南大學粉末冶金國家重點實驗室四大標志性成果一覽


來源:中國粉體網   平安

[導讀]  中南大學粉末冶金國家重點實驗室四大標志性成果一覽

中國粉體網訊 

標志性成果一:高性能難熔金屬材料

鎢鉬難熔金屬以高密度、高熔點等特殊性能在國民經濟有著很重要的應用,被國家列為戰略物質。然而,隨著空天飛行器、原子能等前沿科學和尖端技術的發展,要求材料具有高強韌、抗燒蝕等多功能,現有鎢鉬材料性能無法滿足要求,難熔金屬拓展應用面臨巨大挑戰。針對此,提出“納米/微納復合”,開辟了“納米/納微復合難熔金屬基復合材料”新領域。

實驗室取得的主要創新成果如下:

1、發明了超高溫輕質難熔金屬基復合材料,為新型飛行器和航天發動機提供高性能關鍵高溫材料保障。

飛行器是目前世界各空天強國重點探索的領域,代表了國際空天技術發展的重大方向。飛行器在近地空間以Ma5~20長時間飛行,其前端關鍵結構部件表面產生2000~3000℃高溫、承受強表面氧化和高動壓高過載沖擊。這對熱端構件提出了極為苛刻的使用要求,要求具有優異的高溫強韌、長時間抗氧化與輕量化等綜合性能,是國際公認最突出技術難題。現有高溫材料因高溫強度低、抗氧化燒蝕差或密度高等不足而無法應用,成為飛行器研制的關鍵技術瓶頸。針對這一重大需求,創新提出“微納復合”設計思想,采用超高溫陶瓷相微納復合增強難熔金屬,在此基礎上開發出表面原位自生長熱防護涂層,最終制備出超高溫輕質難熔金屬基復合材料:其高溫強度比現有超高溫材料提高5倍,密度降低1/2;經風洞和發動機反復考核,材料基體無破壞、表面近零燒蝕,實現了難熔金屬高溫強韌、長時間抗燒蝕和輕量一體化。該技術成果為國內外原創,填補世界空白,為我國飛行器研制提供關鍵高溫材料保障,同時拓展應用于航空航天,滿足了發動機耐3000℃以上強沖刷、抗沖擊和抗燒蝕要求,成為多項國家重大高新工程定型產品。

2、發明了新型細晶高性能鎢基復合材料,成功應用于國防、新能源、微電子信息、原子能等高端制造,推動行業領域發展。

鎢基復合材料具有高密度、高強韌等特性,是國防軍工和國民經濟諸多領域難以替代的關鍵材料。現有制備技術存在晶粒粗大、性能低、規格尺寸小等缺陷,難以滿足尖端技術發展要求。為解決這一重大難題,提出“納米原位復合”思想,發明金屬鹽溶液混合-快速噴霧干燥,實現粉末超飽和固溶和合金化,突破傳統W、Cu不相溶和W滲Cu理論禁錮與技術缺陷,解決了現有鎢合金強韌性低、晶粒粗大、組織不均勻問題,晶粒細化4~10倍,強度提高30%,延伸率提高2~5倍。建立了“納米原位復合”理論,獲國際鎢領域權威專家積極評價。與株硬集團聯合攻關,通過技術裝備集成創新,研制出系列高性能鎢基復合材料和超大尺寸鎢材,形成多種規格和品種產品,用于我國10多項重點、重大工程,為保障國家安全做出了重要貢獻;超大規格鎢材在國內11家企業推廣應用,同時產品出口國外,應用于新能源、微電子信息等高端技術領域,經濟效益顯著,性能達到國際先進水平,提升我國鎢材料國際競爭力。

3、發明了核聚變堆面向等離子體最關鍵全鎢偏濾器材料和部件制備技術,將我國鎢材料研究推向國際最前沿領域。

核聚變能是人類未來理想能源,與核裂變能相比具有無輻射、釋能大等優點。為解決核聚變能可控利用,中、美、歐、韓、日、印七方成立了目前最大的國際合作項目—國際熱核聚變實驗堆(ITER)計劃,我國也啟動了中國聚變工程實驗堆(CFETR)計劃。聚變堆運行時,面向等離子體材料承受高能等離子體持續長時轟擊,在表面產生2000℃以上高溫,對材料高溫性能和化學穩定性提出了極高要求。鎢具有高熔點、良好化學穩定性等優點,是未來聚變堆最理想面向等離子體材料。但現有鎢材料晶粒粗大、性能差,難以滿足服役要求。針對此,提出“納米/微納復合增強-納米梯度復合擴散連接”制備細晶全鎢偏濾器材料部件。采用稀土氧化物和碳化物納米/微納復合增強鎢,實現其高強韌和抗高熱沖擊,與現商業鎢相比,抗熱沖擊性提高50%。采用納米梯度復合擴散連接技術,實現鎢與熱沉結構材料高強度冶金結合,連接強度比傳統提高2倍。研究成果被國際鎢領域權威刊物(RM&HM)主編評價為“鎢領域重大技術進展”,國際核聚變權威機構法國原子能委員會評價“為全鎢偏濾器提供全新技術途徑”,將我國鎢研究引入國際最前沿。

以上成果近些年獲國家技術發明二等獎1項、省部級一等獎1項、獲“全國創新爭先獎”及何梁何利科技進步獎,發表論文近100篇;獲國家發明專利11項,申請公開國家(國防)發明專利15項,申請公開美國專利1項。

標志性成果二:高速重載制動系統用摩擦材料

粉末冶金國家重點實驗室有著40多年的摩擦材料研發和制造歷史,研制的高性能摩擦材料已成功應用于各個領域,為我國C919大飛機、神舟飛船、高速重載車等制動系統提供了關鍵摩擦材料。取得的主要創新成果如下:

1、設計了高含量非金屬摩擦組元配方,研制了高耐磨高能制動粉末冶金摩擦材料,成功應用于高速鐵路和航空航天領域。

針對高能制動摩擦材料國產化的重大需求,開展了高耐磨高能制動粉末冶金摩擦材料及制備技術的研究與開發。揭示了高速制動條件下高速列車制動閘片材料關鍵摩擦組元和潤滑組元的高速制動協同作用機理,建立了制動閘片材料設計的基礎理論;闡明了強熱-機耦合條件下高速列車制動盤裂紋萌生及擴展和失效調控機理,完善制動盤材料組織結構與性能優化理論;揭示了高速列車制動摩擦系統材料工作界面復雜演變機制,獲取復雜苛刻高速制動工況下摩擦系統材料匹配性原理。依托本技術,研發了300-350km/h動車組、CRH1型動車組(燕尾型)、CRH1型動車組(非燕尾型)、CRH5型動車組(燕尾型)四個型號動車組的粉末冶金閘片。成果得到了成功轉化,成為湖南第一家,國內第五家時速300至350公里高鐵的閘片供應商。


粉末冶金閘片的截面形貌和臺架試驗過程中緊急制動條件下的制動曲線


首次采用一套摩擦副實現了兩個空間飛行器對接時制動耗能、可靠傳扭和過載保護,解決了飛行器對接過程中的安全保證問題,發明了全功能(制動耗能、穩定傳扭和過載保護功能)空間摩擦副;設計制造了全功能摩擦副的真空、大氣和高低溫交變條件下的摩擦磨損性能測試裝置,解決了空間摩擦副可靠性和壽命評估問題,成功保障了神舟系列飛船與天宮1號和2號的交會對接任務。

實驗室針對火箭高動載、高壓力要求,開發了以彌散強化銅為強化相的新型銅/石墨摩環材料,實現了性能較大幅度的提高。所研制的發動機渦輪端面摩環材料保障了新一代XXX發動機核心部分渦輪和渦輪泵在高壓、高轉速、大溫差的工況下順利工作。成功應用于我國于2016年6月25號和2016年11月3日發射的最新的運載火箭。“高耐磨高能制動粉末冶金摩擦材料的研制與產業化”獲2013年度湖南省科技進步一等獎。

2、發明了高性能碳陶摩擦材料及其摩擦副,在國際上率先成功將碳陶摩擦副應用于高速、重載和復雜環境下的制動系統。

碳陶復合材料具有密度低(~2.0g/cm3)、耐高溫、能載水平高、壽命長和全環境適用等優點,被公認為是21世紀最有希望滿足高速、重載與苛刻環境制動需求的新一代高性能摩擦材料。

在國內外首創了“兩步硅化-熔硅定向滲透”核心制備技術,突破了碳纖維彈性后效導致產品開裂的關鍵技術,以及控制基體SiC結構的關鍵技術,制備了短碳纖維增韌的高強度碳陶摩擦材料,與國際上現行采用連續碳纖維增韌和MSI技術制備相比,實現了原材料成本降低50%、制備周期縮短60%、能耗降低50%、綜合成本降低60%。

首次發現了Cu5Si促進磨屑形成摩擦膜作用和FexSiy的粘著增摩作用,發明了減震降噪、增摩擦減磨損碳陶摩擦材料配方,首次采用Cu5Si、FexSiy等組元調控碳陶摩擦磨損性能,顯著提高了碳陶制動產品的摩擦性能,實現了制動過程減震降噪,高能載制動增摩擦減磨損。經美國Link實驗室檢測,制動噪音指數(Noise Index)降到了9.3,徹底解決了SiC易引起高制動噪音的難題。

設計、合成了嵌C網絡結構SiC基體,突破了碳陶摩擦材料切削和磨粒磨損金屬對偶的關鍵技術,實現了碳陶摩擦材料對各種制動系統的普適性,顯著拓廣了應用領域。同時實現了憎水增摩的SiC與親水潤滑的基體碳協同作用,有效解決基體碳遇水摩擦系數衰退的先天性問題。相關研究成果發表在Ceramics International等國際權威期刊,獲國際同行高度評價,碳陶摩擦材料研究創始人Walter Krenkel院士評價為“*****international reputation,breakthrough”。

碳陶摩擦材料制動盤,使用壽命提高了3倍,剎車效率提高了40%。直升機用碳陶制動盤摩擦副已經達到裝機狀態水平,裝配有碳陶制動盤的產品在2014第十屆中國珠海航展上展出。“新型高性能碳陶摩擦材料及其低成本制備技術”獲2014年度湖南省技術發明一等獎。


實驗室開發的部分碳陶摩擦材料產品


標志性成果三:C/C復合材料

C/C復合材料耐高溫、抗熱震,但在高溫環境下易氧化和燒蝕,無法滿足尖銳前緣、翼緣、燃燒室等熱結構部件在高溫、富氧和具有高速氣流沖刷的苛刻環境下長時間服役的需求。

基于此,近些年來,實驗室以973項目、863計劃、國際科技合作、國家自然科學基金以及航天科技合作項目等的開展為契機,總計投入經費達3500萬元,始終圍繞超高溫陶瓷改性C/C復合材料及其構件的基礎研究和工程化應用的研究方向,開展了結構設計、制備技術和超高溫燒蝕行為的基礎研究,取得了主要科技創新貢獻包括:

1、利用固溶原子和反應擴散技術,發現了具有零燒蝕特征的Zr0.8Ti0.2C0.74 B0.26四元含硼單相碳化物,闡明了其超高溫耐燒蝕原理。

在二十余種超高溫陶瓷涂層體系設計和制備技術的豐富經驗和深厚積淀的基礎上,利用固溶和反應擴散原理,發明了可工程化應用的涂覆原位反應涂層技術,在C/C復合材料表面成功構建了一種在2000-3000℃線燒蝕率為負值的Zr0.8Ti0.2C0.74B0.26四元含硼單相碳化物超高溫陶瓷涂層,該陶瓷涂層能深度嵌入基體內部,形成多元陶瓷相與C/C復合材料基體的完整結合。利用該制備思路,還可以合成一系列包含過渡族元素的多元單相陶瓷,大大擴充超高溫陶瓷涂層種類。



Zr0.8Ti0.2C0.74B0.26超高溫陶瓷相涂層


相關成果發表在《自然·通訊》上,引起了國內外的高度關注和反響,無論是世界權威學術機構,還是美國、俄羅斯、英國等航天強國的主流媒體都對材料的創新性和領先性以及應用前景給予了充分的肯定和高度評價。

2、闡明了大尺寸異形多孔C/C坯體中陶瓷界面、陶瓷基體滲入機理,揭示了燒蝕行為及陶瓷相防護機制,構建了制備技術原型及結構調控方法。

針對大尺寸、異形結構的超高溫耐燒蝕C/C復合材料構件,系統開展了C/C復合材料自身的結構設計、控制和制備技術一體化的研究。

闡明了碳源基團長程傳輸和過程控制的機理,實現了多孔C/C坯體中熱解炭結構的有效控制,建立了包括低溫低壓定向滲透、仿形限域流場控制和炭源組分調控等關鍵技術的大尺寸異形多孔C/C坯體高效均勻制備技術。闡明了超高溫陶瓷相在多孔C/C坯體中的滲入過程機理和形成機制,形成了陶瓷相結構形態控制技術,設計、制備了具有不同成分、結構以及分布狀態的陶瓷復合界面和陶瓷基體,揭示了氧化燒蝕行為和陶瓷相防護機理,建立了多元超高溫陶瓷基體改性C/C復合材料制備技術原型。


纖維/基體界面處多層復合界面及斷口形貌


3、綜合陶瓷界面、陶瓷基體以及陶瓷涂層,構建了多種陶瓷涂層/基體改性C/C復合材料體系,滿足了高性能航天器用大尺寸構件的重大需求。

結合航天單位的相關型號研制需求,開展了一系列應用技術轉化工作,實現了航天C/C構件長時間超高溫防氧化、抗燒蝕需求,可有效延長燃燒室使用壽命,確保了重大專項的順利研制進展。建立了包括高溫熔滲基體改性+包埋涂層技術等在內的多種涂層/基體改性梯度結構一體化技術,闡明了陶瓷相的長時燒蝕行為及防護機制,很好的滿足了不同溫度范圍段的熱防護需求。研制的碳碳端頭帽試樣件,于2018年1月16日,通過了中國空氣動力發展與研究中心的長時間等離子風洞考核,試驗條件:(2700℃,25min,熱流 4.2~4.4MW/m2、燃氣壓力7~9KPa)。研制的試驗件,于2017年12月通過了飛行速度達17馬赫最高溫達3100℃的地面風洞燒蝕考核。

在其它工程應用方面,研制了國內最大尺寸(Φ750mm×400mm)的碳/碳耐燒蝕喉襯材料(≥1.90g/cm3),應用于國內裝藥量最大(50噸)的一級發動機上,并于2016年9月22日成功通過了地面熱試車考核。開發了大尺寸異形C/C高效制備和成形技術,實現了1400mm量級、2500mm量級、3600mm量級某整體艙蓋底板和艙蓋底板組件的高效均勻增密,提供了大尺寸復雜艙段構件,確保了重大專項研制進展。研制的抗雜散光主次鏡光欄(φ500×1000mm)和遮陽罩(800×800× 1000mm)等多通道掃描成像輻射計用薄壁(≤3mm)異型、大尺寸、高精度C/C復合材料組件,在“風云四號”衛星上得到成功應用。另外,研究成果拓展用于民用領域,制備了花瓣式大尺寸新能源用異形C/C發熱體構件、大尺寸C/C圓筒狀隔熱屏構件以及C/C坩堝,滿足化工、新能源等對低成本高性能C/C復合材料的需求。相關成果于2015年獲得了湖南省科學技術進步一等獎。

標志性成果四:粉末冶金材料塑性變形過程中的超微結構演變

采用先進表征手段、結合計算材料學,系統研究了多種粉末冶金結構材料中位錯、孿晶、相變等在變形過程中的演化規律,探索了微結構演化的共性問題,在此基礎上,通過組織調控,制備了高性能粉末冶金材料,取得的一系列創新成果。

1、首次明確了應力誘發HCP→FCC馬氏體相變兩種截然不同的機制,解決了國際學術界長期以來對該現象本質理解的分歧。

實驗室與澳大利亞悉尼大學及美國Nebraska-Lincoln大學合作,以Ti、Zr、Hf為例,確定了應力誘發HCP→FCC馬氏體相變的兩種機制。首次從原子尺度闡明了基面型相變的不全位錯機制,將科學界對相變機制的理解向原子尺度推進一步;首次闡明了柱面型相變機制必須通過原子的“純遷動”和“剪切?遷動”機制實現,解決了國際研究者在該問題上長期存在的分歧。



FCC-HCP相界面不全位錯排列規律


2、系統研究了孿晶可動性等基礎問題,實現了鎂合金阻尼性能和孿晶界強化的可控理論,創立了孿晶界強化鎂合金與孿晶界阻尼鎂合金新方法。

鎂合金是當前結構材料領域的熱點之一,但利用孿晶界面最大限度強化鎂合金或提高阻尼性能是一直未解決的共性問題。實驗室通過與日本東北大學合作,獲得了孿晶界面結構、可動性與合金成分和變形參數的定量規律,提出了孿晶界增強鎂合金的新方法,在國際上首次提出了利用孿晶界可動性來實現高強、高阻尼鎂合金開發的新思路。發表在IJP上的論文為2016年度ESI前1%論文。



鎂合金孿晶界可動性與時效、合金元素關系圖。


3、闡明了高熵合金的室/低溫拉伸行為和大塑性變形組織演化機制,提出了納米孿晶和微帶共同作用提高材料塑性的設計理念。

多主元高熵亞穩材料因其新奇的結構和優異性能,是目前材料學屆的研究熱點。FCC高熵合金高的室/低溫塑性來源于密集納米孿晶的生成,但缺乏對孿晶生成過程和作用機制的認識。實驗室通過與英國鉆石光源合作,采用原位中子衍射和高分辨透射電鏡技術,闡明了FCC高熵合金室/低溫拉伸和大塑性變形時納米孿晶和微帶共同作用的機制,提出了納米孿晶和微帶協同提高材料塑性的新材料設計理念;同時在國際上率先基于分子動力學構建了高熵合金納米尺度變形模型,闡明了FCC→BCC的相變誘發塑性、變形誘導非晶化等機制。



高熵合金單軸拉伸的分子動力學模型


4、精確測定了鋁合金、銅合金中重要物相的原子尺度結構及析出序列,為材料的高通量設計及關鍵應用奠定了基礎。

Al合金與Cu合金是國民經濟的重要材料。近年來發現Cu添加至Al-Mg-Si合金中可以促進β"相形核并提高合金強度,但作用機理尚不清楚。實驗室通過與比利時安特衛普大學及澳大利亞悉尼大學合作,采用三維原子探針以及高角環形暗場成像等技術,首次發現Cu原子對β"相中Si3原子位置的優先替代,所構建的原子結構模型已被海德魯公司、法國原子能委員會、莫納什大學等應用;同時實驗室研發了“熱軋淬火+預時效+組合形變熱處理工藝”和內氧化-還原-燒結一體化制備技術,實現了Cu-Al2O3合金型材高效穩定工業化生產,并已成功投產,獲2017年度國家科技進步二等獎(高強高導銅合金關鍵制備加工技術開發及應用)。



根據HAADF圖建立的含Cu的β"析出相的原子模型


近年來,通過精確的組織調控,制備了相關高性能粉末冶金金屬材料,解決了國家在重要領域上的材料應用需求。該方向成果共發表論文83篇(其中SCI收錄74篇),申請發明專利5項、獲得國家科技進步二等獎1項、教育部高等學校優秀成果獎自然科學二等獎1項。

(資料來源:粉末冶金國家重點實驗室官網)

(中國粉體網編輯整理/平安)

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作者:平安

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