高純石英生產溫度監測方案

2021-12-10
來源：中國粉體網

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標簽高純石英石英玻璃熔融石英硅石水晶

[導讀] 高純石英生產溫度監測方案

溫度控制是高純石英生產的重中之重，精確的溫度控制可以減少雜質、提高純度；也能降低生產能耗和用電成本。因為要對工藝溫度持續監測，使用熱電偶損耗快、成本高，而且熱電偶本身會產生雜質，不太適用于高純石英測溫。

在這一工藝上，非接觸式的紅外測溫方案已經逐漸成為技術趨勢，本文將詳述這一方案。

（掃描文章尾部二維碼，可預約石英測溫專家一對一技術咨詢）

簡介

熔融石英又稱石英玻璃，是以天然石英，包括硅石、水晶等為原料，經高溫熔融而制得的一種無機非金屬材料。石英材料由于具備耐高溫、耐腐蝕、熱穩定性好、透光性好和絕緣性能好的特性，被制作成石英坩堝、光掩膜版、光學器件、石英舟、石英支架、石英爐管、石英籠、石英法蘭、石英槽、石英蓋板、石英窗口等多種石英器件，應用領域遍及半導體、太陽能、光源電子、電器、軍事、航天航空、光通訊、電光源、化學工程、冶金等行業，成為支撐相關產業向前推進的幕后功臣。

產業現狀

近年來受到國家宏觀政策的刺激和影響，以及半導體光通訊行業等高技術產業的發展，對石英材料特別是對高純石英材料的需求，使石英行業受到關注的程度顯著提高，直接推動了該石英行業近年來良好的市場行情。同時與西方工業發達國家在整體技術水平上的差距正在快速縮小，特別是近年來，受到國內政策和市場需求的推動，在半導體光通訊、以及光伏等新能源行業強勁增長，推動了石英行業的發展和生產技術水平的大幅度提升。

2018年石英行業總體規模為317億元，其中半導體領域為206億元，占比高達65%。全球晶圓代工和半導體設備均維持穩定增長，在此拉動下2022年半導體用石英市場規模將上升至264億元。另外預計2022年光伏和光纖領域的增長分別拉動43億元和68億元石英產品需求。預計2022年石英總體市場規模達到421億元。全球高端石英玻璃市場（尤其是以半導體、光通訊為主的電子級石英玻璃市場），大部分還是由海外龍頭企業掌握。但是，隨著電子信息，航空航天等高科技行業對石英材料需求的增長，國內石英制品行業在工藝水平，設備制造方面均取得了大幅提升。國內石英制品行業正從能源密集型行業向技術密集型，資金密集型方向轉變，涌現出一批優秀石英企業。

技術路線

在石英的制備路線中，主要有氣熔法，電熔法與合成法，其雜質和羥基含量因生產工藝的不同而差別較大。其中電熔法的優點是效率較高，且羥基含量低，所以是目前的高純石英制品的主流工藝。也是本文中的重點。

合成法：合成石英是指在氫氧焰中水解四氯化硅生成高純石英玻璃，生產周期較長，對環境潔凈度、溫度穩定性要求較高，該方法生產的石英玻璃幾乎不含有鋁納鉀元素，但是羥基含量較高。

氣煉法工藝，可細分為一次成型的一步法及氣煉制砣、電熔加工的兩步法等，一步法的工藝特點是粉料玻璃化的程度偏低，缺點是外觀較差，可見明顯的溝渠樣環紋，且對氫氣氣源依賴較大。此外，由于采用氫氧焰作為熱動力，氣煉法制取材料的羥基含量普遍較高（只可以適用于半導體低溫領域）。而石英體內的羥基雜質含量過高，將會直接影響石英制品的高溫表現，使其在高溫下軟化變形，最終影響半導體工藝制程。

電熔法工藝，又可以分為真空電熔、連熔法等具體方法。其原理是通過電為動力來源，通過電阻、電弧、中頻感應等方式加熱，熔融粉料而制取石英玻璃的工藝，優點是效率較高，且羥基含量低。羥基含量低和析晶速度較低是電熔石英玻璃材料的主要特性。羥基含量較低可提升紅外光透過率和粘度。粘度越高則使用溫度越高，同時析晶速度較低。析晶速度還與熔融時的中性/還原性氣氛有關。這將導致材料缺氧，從而抑制析晶作用。

真空電熔法：指在真空或者惰性氣體環境下對高純石英砂進行電熔煉制備石英玻璃，該方法熔制的石英材料含有一些鋁元素和鈉元素雜質，但其優點在于羥基含量較低。此外由于一次成型，比較適合大尺寸以及超大尺寸的石英制品。

連熔電熔法：連熔石英玻璃的生產屬于電熔法的一種，是指采用機械自動投料，石英砂在爐內被不斷熔融，石英管、棒、板等從下料口被連續拉出，通過控制一系列工藝參數生產出特定規格的石英玻璃制品。生產效率較高，適合形狀一致的適應制品進行批量生產。

技術工藝

我國的石英玻璃產業隨著我國國防科技和軍事工業的發展而快速發展，石英玻璃的產量和質量得到很大提高，但與國外先進技術水平相比，在石英玻璃的高純度、熔制設備和節能控制方面還有較大差距。

另一方面，國內釆用連續熔化工藝制造電光源用熔融石英玻璃管已經形成規模，一些產品已經趕上國外先進水平，且由于價格較低具有很強的競爭力。

因此，優化熔融石英生產過程的運行及結構、設計研究耐火材料和對關鍵設備研制改造，降低生產過程的能耗，提高熔融石英的品質，是我國石英玻璃行業亟待解決的問題。

下面以石英連熔工藝為例，對熔融石英生產工藝的流程，關鍵因素和設備進行進一步的深入探討。

流程

連熔工藝指采用機械自動投料，石英粉料從上爐口進料，在爐內熔化后，在下料口處連續拉出石英玻璃。連熔工藝一般使用鎢加熱器，鉬材料的坩堝，因此需要氣體保護。國外采用He氣作為保護氣體，生產的產品外觀好且羥基含量低。由于He氣價格太高，也可采用H2作為保護氣體，但是羥基含量高，外觀相對差一些。

連熔工藝機械自動化程度高，生產周期長，有生產成本低的優點。適合大批用量的電光源照明和電加熱行業。具體流程如下圖：

關鍵工藝因素

熔融石英的制造工藝特殊，與一般玻璃制品不同。生產熔融石英有兩大難點：一是熔化溫度高、黏度大，氣泡很難排除；二是熔融石英要獲得優良性能必須提高純度，雜質總量小于萬分之一。純度對絕大多數工業應用和生產工藝都是至關重要的。高純度熔融石英是制造高科技產品必不可少的材料。即使雜質含量并不高，也會造成非常嚴重的影響。純度主要是由原材料本身、制造工藝及后續的加工流程共同決定的。在生產的每一個環節的溫度都必須采取特殊的預防措施以保持高純度。

另外，熔融石英行業是一個高能耗產業，對電能需求大，能源消耗占熔融石英生產成本的50%以上。隨著電力能源供需矛盾日益加劇，熔融石英生產企業的生產成本不斷增加，導致利潤空間減少，行業發展受阻。提高產品品質，降低能耗，成為提高企業經濟效益的重要途徑。通過對各個流程的溫度進行監控，把溫度控制在合理的范圍之內，將會是一個節能的有效手段。

除了能耗問題，另一主要技術難題是各個流程的工藝溫度方案，這也是石英生產企業核心的技術；基本不可能通過技術分享完成，只能是各個企業獨自根據自己的產品，設備，原材料慢慢摸索。由于受諸多條件制約，摸索困難。再加上國內大多數企業的主要手段還是以經驗為主，與國外企業差距較大。我們注意到已經有國內的企業已開始紅外測溫為手段監控工藝參數，結合后期質量檢測，嘗試優化原有的工藝溫度方案。這將會形成一個技術方展趨勢。