日前,成都理工大學自行研制的“一種用天然粉石英制備高純球形納米非晶態硅微粉的方法”獲得國家知識產權局專利申請,并已進入專利公開階段。該專利以價格低廉的天然優質粉石英礦物為基本原料,采用溶膠-凝膠技術,在分散劑和球形催化劑存在條件下制備了符合電子封裝材料要求的高純球形納米非晶態硅微粉,標明我國球形硅微粉研究又獲得了新進展。
隨著我國微電子工業的迅猛發展,大規模、超大規模集成電路對封裝材料的要求也越來越高,不僅要求其超細,而且要求高純度,特別是對于顆粒形狀提出球形化要求。但制備球形硅微粉是一項跨學科高難度工程,世界上只有美國、日本、德國、加拿大和俄羅斯等少數國家掌握此技術。世界一些著名公司如德國的迪高沙公司、美國的BASF公司、日本的Aerosil公司和川崎鋼鐵公司均已投入生產。
球形硅微粉主要用于大規模集成電路封裝,在航空、航天、精細化工、可擦寫光盤、大面積電子基板、特種陶瓷以及日用化妝品等高新技術領域也使用這種產品,市場前景廣闊。專家預計到2010年僅我國對球形硅微粉的需求即達2萬~3萬t,高純硅微粉為10萬t,其增長率均超過20%。世界對球形硅微粉的需求量將超過30萬噸,價值數百億元。
研發工作如火如荼
為了打破國外生產廠商對我國球形硅微粉的生產技術與專用設備的引進實行嚴密封鎖與壟斷的局面,自“十五”計劃開始,據不完全統計,我國就有20多家研究單位即著手攻關,在高純超細球形石英粉(簡稱球形硅微粉)制備技術研究領域取得了突破性進展,尤其是近5年來,更是碩果累累。中科院過程工程研究所研制成功了高純球形硅微粉制備新工藝;湖北省建材研究設計院與清華大學材料系合作開展高純超細球形化硅微粉研究已通過省級鑒定;武漢大學采用化學合成技術制備球形硅微粉,技術指標相當于日本Nippon Shokuba公司目前KE-P系列產品的水平,該技術已于2002年8月獲發明專利;湖北省建筑材料工業研究設計院的EC型高純超細球形硅微粉獲2002年國家重點新產品證書;浙江省第九地質大隊的“氧氣-乙炔混合高溫火焰制備球形硅微粉”項目,2003年12月通過科技項目驗收,為中試打下了基礎;湖北武漢帥爾光電子粉體新材料有限公司的“超大規模集成電路封裝料用球形硅微粉”項目和四川省綿陽市三慧硅質材料有限公司的“高純超細球形硅微粉成型技術”項目均列入了2003年國家科技創新基金項目;云南超微新材料有限責任公司的“高溫熔融方法生產球形熔融硅微粉”項目進入2004年國家新材料高技術產業化專項;蚌埠玻璃工業設計研究院華海公司以美、日硅質新品為目標,從工藝方法、生產設備等各方面進行探索,開展球形硅微粉的開發研究工作,取得了階段性成果。2005年年初,海南省地質勘查局粉體材料工程技術研究中心以精選的結晶型石英砂為原料,開展振動細磨、超細分級、酸洗提純、機械預整形和高溫整形等一系列科研實驗活動,成功制成球形硅微粉,產品適用于電子塑封材料。2005年8月,江蘇省連云港市晶瑞石英工業開發研究院承擔的“高頻等離子制備球形硅微粉關鍵技術及產品”通過了部級鑒定。該項目采用獨立自主研發成功的高頻等離子制備球形硅微粉成套技術,已建成50t/a中試生產線。產品的二氧化硅含量、純度,球化率、粒度分布,電導率等均達到國外同類產品的技術指標。該項目的技術水平居國內領先,產品的主要性能達到國際先進水平。
今年以來,捷報頻傳——
★今年3月29日,目前國內產量最大、品種最全的硅微粉生產企業,連云港東海硅微粉有限責任公司承擔的江蘇省科技招標項目――微米級集成電路用化學合成球型硅微粉通過江蘇省科技廳主持的科技成果鑒定。該項目的完成打破了國外在化學合成球型硅微粉領域的壟斷地位,技術和工藝設備達到國際先進水平,填補了國內空白。
★今年年7月2~3日,中國凱盛國際工程有限公司與蚌埠玻璃工業設計研究院聯合研究的“高純球形石英粉產品工業化制備技術及專用生產設備開發”項目通過鑒定。鑒定委員會認為:該項目技術、設備為國內首創,產品的球形化率、玻璃化率和分散性等主要技術指標達到國際先進水平。1、該項目采用火焰法成功將角形石英粉制成球形石英粉,成球率達98%以上,產率90%以上,玻璃化率95%以上。通過調節各種工藝參數用同一套設備可生產出不同粒度的球形石英粉。2、采用純氧作為輸送介質向成型爐中輸送角形石英粉原料,保證了輸送介質不對火焰的穩定性造成影響;通過變徑引射方法解決了粉料在輸送過程中的團聚問題,保證了粉料的充分分散。3、自主研發設計、制造出了球形石英粉工業生產專用成套設備,設計并實施了雙系統安全連鎖控制,提高了系統運轉安全性。4、該項目技術可靠,實現了工業化連續穩定生產,已經形成450t/a的生產規模;產品經用戶使用證明,可以替代進口產品。
項目建設方興未艾
目前,我國硅微粉生產企業幾乎全部套用非礦工業的常規加工設備,包括粉碎、分級、干燥等,在工藝過程中,缺乏系統的控制手段,也有個別企業采取簡單的在線監視與離線控制措施,但仍然解決不了根本問題。至于生產環境的潔凈度更令人憂心。所以致使我國硅微粉產品的純度、粒度以及產品質量的穩定性差,始終無法與國外的進口產品抗衡。
我國盛產石英,并且礦源分布較廣,在全國范圍內的大小硅微粉廠不下近百家,基本上都屬于鄉鎮企業。這些生產企業大多為規模小、品種單一、設備簡陋、工藝粗放,不具備產品深加工能力,真正能夠生產高純、超微硅微粉的很少。這些生產廠家主要分布于江蘇省連云港市、徐州市、浙江省湖州以及河北、青海等地的鄉鎮。其主打產品集中在600目以下。使用領域一般為冶金、陶瓷、電工產品填料以及電子分立元件的封裝等。
因此,為了搶占高端市場,我國有眼光的企業紛紛上馬建設球形硅微粉項目。
——山西省長治市莊益通硅業有限公司的電子級球形硅微粉項目,屬國家“八六三”重點科研攻關項目,總投資5200萬元,今年上半年投產,年產電子級球形硅微粉1000t;
——重慶市錦藝硅材料開發有限公司首期5萬噸硅微粉項目今年7月1日投產。該項目是重慶市“十一五”發展的重點項目,也是云陽縣“十一五”規劃中重點培育的項目。屆時,人和工業園區將建設成為具有20萬t硅微粉、5000t球形硅微粉、2000t多晶硅生產線為核心項目的西部硅產業基地。
——黑龍江省通河縣寶通石英產品有限公司引進江蘇省連云港市晶瑞石英工業開發研究院開發的高頻等離子制備球形硅微粉關鍵技術及產品,總投資8700萬元,年產球形硅微粉1000t,截止今年8月已完成前期準備工作。
——江西省遂川縣招商局預計總投資10860萬元,興建高純和球形硅微粉加工廠及生產線5條,形成年產高純和球形硅微粉4000t的能力,截止今年8月,已探明多處硅石儲藏點,并已編制可研報告。
——湖北荊化實業股份有限公司引進武漢大學最新研制的低應力環氧塑封料球形硅微粉技術,該項目開發完成后,可形成4000t生產能力,年創產值1.2億元。(吳宏富)
隨著我國微電子工業的迅猛發展,大規模、超大規模集成電路對封裝材料的要求也越來越高,不僅要求其超細,而且要求高純度,特別是對于顆粒形狀提出球形化要求。但制備球形硅微粉是一項跨學科高難度工程,世界上只有美國、日本、德國、加拿大和俄羅斯等少數國家掌握此技術。世界一些著名公司如德國的迪高沙公司、美國的BASF公司、日本的Aerosil公司和川崎鋼鐵公司均已投入生產。
球形硅微粉主要用于大規模集成電路封裝,在航空、航天、精細化工、可擦寫光盤、大面積電子基板、特種陶瓷以及日用化妝品等高新技術領域也使用這種產品,市場前景廣闊。專家預計到2010年僅我國對球形硅微粉的需求即達2萬~3萬t,高純硅微粉為10萬t,其增長率均超過20%。世界對球形硅微粉的需求量將超過30萬噸,價值數百億元。
研發工作如火如荼
為了打破國外生產廠商對我國球形硅微粉的生產技術與專用設備的引進實行嚴密封鎖與壟斷的局面,自“十五”計劃開始,據不完全統計,我國就有20多家研究單位即著手攻關,在高純超細球形石英粉(簡稱球形硅微粉)制備技術研究領域取得了突破性進展,尤其是近5年來,更是碩果累累。中科院過程工程研究所研制成功了高純球形硅微粉制備新工藝;湖北省建材研究設計院與清華大學材料系合作開展高純超細球形化硅微粉研究已通過省級鑒定;武漢大學采用化學合成技術制備球形硅微粉,技術指標相當于日本Nippon Shokuba公司目前KE-P系列產品的水平,該技術已于2002年8月獲發明專利;湖北省建筑材料工業研究設計院的EC型高純超細球形硅微粉獲2002年國家重點新產品證書;浙江省第九地質大隊的“氧氣-乙炔混合高溫火焰制備球形硅微粉”項目,2003年12月通過科技項目驗收,為中試打下了基礎;湖北武漢帥爾光電子粉體新材料有限公司的“超大規模集成電路封裝料用球形硅微粉”項目和四川省綿陽市三慧硅質材料有限公司的“高純超細球形硅微粉成型技術”項目均列入了2003年國家科技創新基金項目;云南超微新材料有限責任公司的“高溫熔融方法生產球形熔融硅微粉”項目進入2004年國家新材料高技術產業化專項;蚌埠玻璃工業設計研究院華海公司以美、日硅質新品為目標,從工藝方法、生產設備等各方面進行探索,開展球形硅微粉的開發研究工作,取得了階段性成果。2005年年初,海南省地質勘查局粉體材料工程技術研究中心以精選的結晶型石英砂為原料,開展振動細磨、超細分級、酸洗提純、機械預整形和高溫整形等一系列科研實驗活動,成功制成球形硅微粉,產品適用于電子塑封材料。2005年8月,江蘇省連云港市晶瑞石英工業開發研究院承擔的“高頻等離子制備球形硅微粉關鍵技術及產品”通過了部級鑒定。該項目采用獨立自主研發成功的高頻等離子制備球形硅微粉成套技術,已建成50t/a中試生產線。產品的二氧化硅含量、純度,球化率、粒度分布,電導率等均達到國外同類產品的技術指標。該項目的技術水平居國內領先,產品的主要性能達到國際先進水平。
今年以來,捷報頻傳——
★今年3月29日,目前國內產量最大、品種最全的硅微粉生產企業,連云港東海硅微粉有限責任公司承擔的江蘇省科技招標項目――微米級集成電路用化學合成球型硅微粉通過江蘇省科技廳主持的科技成果鑒定。該項目的完成打破了國外在化學合成球型硅微粉領域的壟斷地位,技術和工藝設備達到國際先進水平,填補了國內空白。
★今年年7月2~3日,中國凱盛國際工程有限公司與蚌埠玻璃工業設計研究院聯合研究的“高純球形石英粉產品工業化制備技術及專用生產設備開發”項目通過鑒定。鑒定委員會認為:該項目技術、設備為國內首創,產品的球形化率、玻璃化率和分散性等主要技術指標達到國際先進水平。1、該項目采用火焰法成功將角形石英粉制成球形石英粉,成球率達98%以上,產率90%以上,玻璃化率95%以上。通過調節各種工藝參數用同一套設備可生產出不同粒度的球形石英粉。2、采用純氧作為輸送介質向成型爐中輸送角形石英粉原料,保證了輸送介質不對火焰的穩定性造成影響;通過變徑引射方法解決了粉料在輸送過程中的團聚問題,保證了粉料的充分分散。3、自主研發設計、制造出了球形石英粉工業生產專用成套設備,設計并實施了雙系統安全連鎖控制,提高了系統運轉安全性。4、該項目技術可靠,實現了工業化連續穩定生產,已經形成450t/a的生產規模;產品經用戶使用證明,可以替代進口產品。
項目建設方興未艾
目前,我國硅微粉生產企業幾乎全部套用非礦工業的常規加工設備,包括粉碎、分級、干燥等,在工藝過程中,缺乏系統的控制手段,也有個別企業采取簡單的在線監視與離線控制措施,但仍然解決不了根本問題。至于生產環境的潔凈度更令人憂心。所以致使我國硅微粉產品的純度、粒度以及產品質量的穩定性差,始終無法與國外的進口產品抗衡。
我國盛產石英,并且礦源分布較廣,在全國范圍內的大小硅微粉廠不下近百家,基本上都屬于鄉鎮企業。這些生產企業大多為規模小、品種單一、設備簡陋、工藝粗放,不具備產品深加工能力,真正能夠生產高純、超微硅微粉的很少。這些生產廠家主要分布于江蘇省連云港市、徐州市、浙江省湖州以及河北、青海等地的鄉鎮。其主打產品集中在600目以下。使用領域一般為冶金、陶瓷、電工產品填料以及電子分立元件的封裝等。
因此,為了搶占高端市場,我國有眼光的企業紛紛上馬建設球形硅微粉項目。
——山西省長治市莊益通硅業有限公司的電子級球形硅微粉項目,屬國家“八六三”重點科研攻關項目,總投資5200萬元,今年上半年投產,年產電子級球形硅微粉1000t;
——重慶市錦藝硅材料開發有限公司首期5萬噸硅微粉項目今年7月1日投產。該項目是重慶市“十一五”發展的重點項目,也是云陽縣“十一五”規劃中重點培育的項目。屆時,人和工業園區將建設成為具有20萬t硅微粉、5000t球形硅微粉、2000t多晶硅生產線為核心項目的西部硅產業基地。
——黑龍江省通河縣寶通石英產品有限公司引進江蘇省連云港市晶瑞石英工業開發研究院開發的高頻等離子制備球形硅微粉關鍵技術及產品,總投資8700萬元,年產球形硅微粉1000t,截止今年8月已完成前期準備工作。
——江西省遂川縣招商局預計總投資10860萬元,興建高純和球形硅微粉加工廠及生產線5條,形成年產高純和球形硅微粉4000t的能力,截止今年8月,已探明多處硅石儲藏點,并已編制可研報告。
——湖北荊化實業股份有限公司引進武漢大學最新研制的低應力環氧塑封料球形硅微粉技術,該項目開發完成后,可形成4000t生產能力,年創產值1.2億元。(吳宏富)