中國粉體網訊 目前國外發達國家能夠生產出大尺寸、高純度、細結構的等靜壓石墨，但這些國家均實施嚴格的技術封鎖，甚至還會以國家安全和國家利益為由實施嚴格的產品出口限制。反觀我國，雖然不少企業已經可以生產等靜壓石墨，但產品械強度、光潔度、加工性能和使用壽命等和國外相比還有一定的差距。
特種石墨產品分類、性能、應用
從技術層面分析，等靜壓成型工藝作為等靜壓石墨關鍵性工藝，它很大程度上決定了產品性能。因此，全面深入的研究、優化等靜壓石墨生產工藝仍是重點工作。
1、生產工藝對等靜壓石墨性能的影響
常見的等靜壓石墨制備方法有單相自燒結法和二元法。單相自燒結法就是利用自身具有一定黏結組分的中間相炭微球或生焦為原材料，經等靜壓成型、焙燒和石墨化而制成；二元法則是以瀝青為黏結劑，煅燒焦粉為骨料，經機械混捏、等靜壓成型、焙燒、浸漬和石墨化而制成。
傳統燒結方法的工藝流程
自燒結方法的工藝流程
研究指出，不同工藝參數對高密度等靜壓石墨的微觀結構具有顯著影響。在高密度等靜壓石墨制備中，優化原料預處理、調整加工參數，能夠有針對性地控制微觀結構，顯著提升孔隙度、改善晶體排列，從而改良石墨的物理性能，為其廣泛應用提供了科學依據。例如，日本東洋炭素采用平均粒徑~20um的石油焦作為骨料,研制的石墨牌號為IG110,平均孔徑分布在1.86μm,作為中子慢化劑應用于高溫氣冷堆。德國西格里集團采用平均粒徑為3μm骨料制備的牌號為R8710的石墨,其孔徑分布在0.6μm,抗折強度達到85MPa�？梢�,原料骨料粒徑的減小能夠減小石墨的孔隙尺寸,提高力學性能。
2、原料、工藝優化方向
（1）原料選擇與預處理。在高密度等靜壓石墨制備的過程中，原料的選擇與預處理是確保最終產品性能的重要步驟。對于原料的選擇，通常優先考慮天然石墨，其晶格結構相對完整，導電性能較好。在選擇天然石墨的基礎上，需注意其顆粒度、晶體結構和雜質含量等參數，以保障后續工藝對材料的高效利用。還可以考慮引入一定比例的人工石墨或添加劑，以調控最終產品的特定性能。
（2）石墨材料的孔隙控制。石墨材料的孔隙控制是高密度等靜壓石墨制備中至關重要的環節，直接關系到最終產品的密度、導熱性能以及力學性能。在制備過程中，合理的孔隙控制不僅能提高材料的力學穩定性，還能有效改善其導熱性能。為實現良好的孔隙控制，首先需要在原料的選擇和預處理階段采取一系列措施。在原料選擇方面，需選擇顆粒均勻、結晶完整的原料，以減少后續孔隙形成的可能性。同時，通過對原料的細致預處理，包括粉碎和篩分等步驟，確保原料顆粒的均勻性，有助于提高等靜壓過程中的均一性。
（3）加工參數優化。加工參數的優化在高密度等靜壓石墨制備中起到關鍵作用，直接決定了最終產品的致密度、晶體結構和力學性能。其中，加壓力度的選擇是一個至關重要的方面。在等靜壓制備的工藝中，通過機械力的作用，使石墨顆粒發生塑性變形，從而實現顆粒的更緊密結合。為了最大限度地提高致密度，需要在適度提高壓力的同時，保證壓力均勻分布，避免因不均勻壓制而導致的結構不一致的問題。在實際操作中，應通過實驗和分析，確定最佳的加壓力度范圍，以平衡致密度和力學性能的要求。因此，在工藝中需要通過實驗和數據分析，確定最佳的保溫時間，以確保在提高致密度的同時保持較高的生產效率。
（4）立方壓制與燒結工藝。立方壓制和燒結工藝是高密度等靜壓石墨制備的關鍵步驟，直接決定了最終產品的致密度和晶體結構。在立方壓制階段，通過加壓機械力的作用，使材料顆粒之間發生塑性變形，從而實現顆粒的更緊密結合。為了提高立方壓制效果，需在適度提高壓力的同時，保證壓力均勻分布，避免因不均勻壓制而導致的結構不一致的問題。在實際操作中，應通過實驗和分析，確定最佳的加壓力度范圍，以平衡致密度和力學性能的要求。
3、工藝研究進展
中鋼集團南京新材料研究院有限公司李濤等利用響應曲面實驗可以對等靜壓成型工藝很好擬合，通過預測和實驗驗證確定等靜壓成型工藝的最佳條件：成型壓力215MPa、保壓時間18.4min、泄壓速率1MPa/s，在此條件下成型并進行焙燒石墨化，所制得的等靜壓石墨材料具有24.40MPa的抗折強度，其結果與模型預測一致，也證明了響應曲面優化結果可靠。
何成林等對日本瀝青焦、韓國瀝青焦、國產瀝青焦進行基本性能對比分析，再用此3種瀝青焦制備等靜壓石墨樣品。實驗表明，選擇瀝青焦時水分和灰分、含硫量需低些，真密度最好大于2.01g/cm3，抗壓碎強度在1~2mm和2~4mm兩個粒度范圍上，強度越高越好。并指出，對于性能不好的原料可以通過制備二次焦粉來進行性能改進。但二次焦的制備成本高，生產周期也會延長，企業生產所用的原料應該以一次焦原料為主，選用合適的一次焦原料能提高產品的性能和合格率，降低企業的生產成本。
中國科學院山西煤炭化學研究所連鵬飛等采用骨料/黏結劑二元法制備了細結構等靜壓石墨，減小骨料煅后焦炭的顆粒粒徑能夠有效降低石墨結構內部的孔隙和缺陷尺寸，提高材料的機械性能；然而，較小的骨料粒徑一方面使材料內部晶界增多，導致界面處的損耗增加；另一方面會降低石墨晶粒尺寸和結晶程度，由此影響石墨材料的傳熱導熱性能。
進一步研究還表明，以相同粒徑分布的煅后焦炭和中間相炭微球作為原料，分別采用二元法和單相自燒結工藝路線，經歷相同的成型、炭化和石墨化過程，制備出的石墨材料在微觀結構、孔隙性質和晶體參數方面存在較大的差異；采用中間相炭微球單相自燒結制備的石墨的抗折強度高達96MPa，氣孔孔徑集中分布在81nm。
結語
目前，國內企業十分重視等靜壓石墨的生產技術研發，在原料、工藝優化、生產設備方面已經有了一定的自主創新成果。不過，相交國外而言，國內對粉體材料提純及粉體分散/成型技術的研究依舊有所不足。
參考文獻：
何成林，靜壓石墨生產用瀝青焦的篩選實驗研究，湖南長宇科技發展有限公司
紀斌，高密度等靜壓石墨的制備與微觀結構表征，上海滬炭新材料科技有限公司
杜愛芳，各向同性石墨材料的制備與研究，中國平煤神馬集團開封炭素有限公司
連鵬飛，細顆粒等靜壓石墨結構調控及性能研究，中國科學院 山西煤炭化學研究所
(中國粉體網編輯整理/昧光)
注：圖片非商業用途，存在侵權告知刪除！
