中國粉體網訊 氮化硅(Si3N4)陶瓷具有優良的耐磨、耐蝕、高熱導、耐高溫性能以及良好的抗熱震性能，已廣泛應用于航空航天、機械、電子電力、化工等領域。隨著氮化硅軸承球、氮化硅基板等氮化硅制品逐步應用于風力發電設備及新能源汽車等領域，氮化硅陶瓷的應用需求不斷擴大，市場規模持續增長。氮化硅粉體作為生產氮化硅陶瓷的核心原料, 其質量的穩定性、品質的一致性，對制品生產的工藝穩定和產品品質穩定起到決定性作用。
氮化硅粉體，來源：青島瓷興
氮化硅粉體的主流生產工藝有氨解法和硅粉氮化法兩種, 以UBE、Denka、Vesta、Stark等幾家企業為代表已經大規模使用。近年來，燃燒合成法制備氮化硅粉體以近零能耗、短流程、綠色制備的優勢在氮化硅生產企業中異軍突起，迅速擴張。
國內外采用自蔓延燃燒技術生產氮化硅粉體質量
燃燒合成法制備氮化硅粉體有何奧秘？
燃燒合成技術（CS）又稱自蔓延高溫合成技術（SHS），是近年來制備無機化合物高溫材料的一種方法，基于氮化反應是一個強放熱反應，符合自蔓延高溫合成所需要的條件。用這種方法制備氮化硅粉是利用硅、氮兩種元素的單質進行合成反應，此反應不需對其溫度進行控制，一經引燃啟動過程后就不需對其進一步提供任何能量，反應基礎是能發生強烈的放熱反應，使反應得以以反應波的形式持續下去。
SHS燒結反應過程示意圖
自蔓延的合成過程不易控制，燃燒引發的反應或燃燒波的蔓延相當快，一般為0.1～20.0cm/s，最高可達25.0cm/s，燃燒波溫度或反應溫度通常在2100~3500K以上，最高可達5000K。與傳統制備工藝比較，自蔓延法工藝過程減少，流程縮短，工藝簡單，無需消耗額外能量。由于燃燒波通過試樣時產生的高溫，可將易揮發雜質排除，使產品純度提高。同時燃燒過程中有較大的熱梯度和較快的冷凝速度，有可能形成復雜相，易于從一些原料轉變為另一種產品。
用自蔓延法生產氮化硅粉通常含有多種相，一般為α相和β相。SHS法合成Si3N4粉體生產工藝及設備簡單，反應速度快，合成的氮化硅粉體純度高；但反應過程中溫度不易控制，往往由于反應溫度過高而生成較多的β-Si3N4，目前雖然已經實現規模化生產，在相組成上仍然較難以控制。采用NH4Cl等銨鹽作為添加劑可以適當降低SHS中所需的氮氣壓力（一般大于10MPa），研究者認為其所起的稀釋劑作用可以增加原料與氮氣的接觸機會，促進氮化反應的進行并提高α-Si3N4的含量。
行業難題：氮化硅粉體一致性評價
燃燒合成氮化硅粉體工藝作為一種新興生產工藝，其工藝穩定性和產品品質的一致性尚未經過市場認證，企業自身對產品品質的把關評價就相當關鍵，需要建立起一套一致性評價體系來控制粉體的穩定性。
當前氮化硅粉體的一致性評價仍是行業內面臨的共性難題。一方面，粉體性能指標模糊，常用的指標為高α相含量(>93%, 質量分數), 低氧含量 (< 1.5%，質量分數)，細粒度 (D50=0.6~0.8 μm), 高純度(Fe, Al, Ca<100×10–6)，但滿足上述指標的粉體燒結制品的性能卻存在差異, 粉體性能指標的評定無據可依；另一方面, 若從粉體應用效果角度進行評價, 即用陶瓷制品性能作為評價粉體性能的評價依據，則存在評價周期長、受燒結工藝流程中意外因素、制品性能測試誤差等影響性能數據的問題, 難以分辨引起陶瓷產品性能波動的主要原因是否在于粉體原料。粉體產品質量的批次穩定性缺乏有效的評價手段和量化依據已成為亟需解決的問題。
中國科學院理化技術研究所在燃燒合成系列化陶瓷粉體材料的工程化應用方面居國際領先水平。迄今為止，已積累了包括亞微米Si3N4粉體、納米SiC粉體、SiAlON熒光粉、MgSiN2、Mg3N2及SiN4-Fe、TiN-Fe、VN-Fe等系列化粉體的規模生產技術，并向多家企業完成了技術轉讓和技術服務。
2024年10月29-31日在上海跨國采購會展中心，由北京粉體技術協會與柏德英思展覽(上海)有限公司聯合主辦“2024先進陶瓷粉體制備及應用技術研討會”，中國科學院理化技術研究所/中科新瓷（重慶）科技有限公司高級工程師楊增朝將帶來《燃燒合成高品質氮化硅粉體關鍵制備工藝新進展》的報告。將帶您了解氮化硅陶瓷燃燒合成中試及產業化技術進展以及在氮化硅陶瓷粉體制備工藝創新及一致性評價方面的工作進展。
專家簡介
楊增朝，材料學專業，博士，中國科學院理化技術研究所高級工程師。主要從事先進陶瓷材料的燃燒合成制備技術及裝備研發。先后主持了國家自然科學基金、地區重點研發計劃重大項目課題、中科院理化所所長基金等項目多項，主持技術轉讓項目4項，申請專利4項。目前主要致力于Si3N4、β-SiC陶瓷材料的規模化低成本制備新工藝裝備研究、中試方案設計。
來源：
李宏華等：燃燒合成氮化硅粉體的性能一致性評價方法和應用
謝志鵬：先進陶瓷材料燒結新技術研究進展
中國粉體網：自蔓延高溫合成法在陶瓷粉體制備中的應用
（中國粉體網編輯整理/空青）
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