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納米材料的“秘密手段”:精準調控納米粉體制備技術的突破與應用


來源:中國粉體網   山林

[導讀]  精準調控納米粉體制備技術開發

中國粉體網訊  粉體的尺寸大小對粉體的性能有決定性的影響,當粉體的尺寸達到納米級時,其比表面積會迅速增加,同時由于表面效應、小尺寸效應以及量子效應,納米粉體將表現出許多特殊功能。


但,納米粉體制備過程中容易出現團聚現象。


納米粉體的團聚是指原生的納米粉體顆粒在制備、分離、處理及存放過程中相互連接、由多個顆粒形成較大的顆粒團簇的現象。粉體的團聚一般分為軟團聚和硬團聚。對于粉體的軟團聚機理,是由納米粉體表面分子或原子之間的范德華力和靜電引力導致的。對于硬團聚,不同化學組成、不同制備方法有不同的團聚機理,無法用一個統一的理論來解釋。主要有以下幾個方面:(1)分子間力、靜電作用、活性高的化學鍵(氫鍵)等通常是引起納米顆粒團聚的因素,在納米粒子中小尺寸效應和表面效應表現得更為強烈。(2)由于納米顆粒的量子隧道效應、電荷轉移和界面原子的相互耦合,使納米顆粒極易通過界面發生相互作用和固相反應而團聚。(3)由于納米粒子的比表面積大,使之與空氣或各種介質接觸后,極易吸附氣體、介質或與其作用,從而失去原來的表面性質,導致粘連與團聚。(4)因其極高的表面能和較大的接觸界面,使晶粒生長的速度加快,因而顆粒尺寸很難保持不變。(5)有些納米粒子(如CaCO3)由于水解作用,表面呈較強的堿性、羥基性或配位水分子,它們可通過羥基和配位水分子縮合,生成硬團聚。


要獲得精準調控的納米陶瓷粉體,需要通過反應條件控制,有效避免粉體團聚現象,制備出純度高、粒度均勻、結晶性好的粉體。


納米粉體的制備方法主要分三類:物理方法、化學方法以及物理和化學綜合法;瘜W方法包括固相反應法、共沉淀法、水解法、水熱法和溶膠-凝膠法等。液相水解法、水熱法是較為常見的納米粉體合成技術。


水解法工藝簡單、易于控制、成分精確、分散均勻、純度高、粒度細、規模大,是極有希望的氧化物納米粉體的制備方法。主要分為無機鹽水解和金屬醇鹽水解法。


無機鹽水解法是將一些金屬鹽溶液如明礬鹽溶液,硫酸鹽溶液,鹵化物溶液,在高溫下可水解生成氫氧化物或水合氧化物沉淀,經加熱分解后可得到納米氧化物粉末。


金屬醇鹽水解法是將金屬醇鹽與水反應后,過濾、干燥,可制得粒徑從幾十至幾百納米的氧化物納米粉體。


許多化合物在高溫和高壓的水溶液中表現出與在常溫下不同的性質,如溶解度增大,離子活度增強,化合物晶體結構易轉型及氫氧化物易脫水等。水熱法正是利用了這些特殊性質。水熱法制備納米粉體是在特制的密閉反應容器(高壓釜)里,采用水溶液作為反應介質,通過對反應容器加熱,創造一個高溫、高壓反應環境,使前驅物在水熱介質中溶解,進而成核、生長,最終形成具有一定粒度和結晶形態的晶粒。水熱法用于粉體制備的主要途徑有:水熱沉淀、水熱脫水、水熱結晶、水熱合成、水熱分解、水熱氧化等。水熱法常采用固體粉末或新配制的凝膠作為前驅體。


精準調控的納米粉體,憑借其獨特性能,成為集成電路超精密拋光、光學電子等高科技領域應用的關鍵材料。


研磨拋光技術在集成電路芯片的制作中具有重要作用,針對高端研磨拋光相關的技術、材料、設備、市場等方面的問題,中國粉體網將于2025年4月16日河南鄭州舉辦2025第二屆高端研磨拋光材料技術大會。屆時,上海大學施利毅教授將作題為《精準調控納米粉體制備技術開發》的報告,報告介紹施利毅教授課題組在精準調控納米a-氧化鋁、納米氧化硅、納米氧化鋯、納米氧化鈰等納米磨料制備開發進展。此外,微流道合成納米粉體是一種前沿的材料制備技術,它利用微流控芯片中微米級別的通道,精確控制化學反應過程來制備納米粉體,報告中還將介紹課題組在微流道技術制備納米粉體方面的研究進展。


專家簡介:

 


施利毅,上海大學教授(二級),國家教育部材料復合及先進分散技術工程研究中心主任、上海新材料及應用協同創新中心主任、上海市顆粒學會理事長。主要從事納米功能粉體、納米復合材料制備和應用。“納米功能粉體規模化生產關鍵技術”、“無機粉體精細化及材料復合關鍵技術開發和產業化應用”成果分別獲得2004年、2008年上海市科技進步一等獎(第一完成人)。獲中國發明專利授權200多項、國際發明專利授權40余項,發表SCI學術論文600多篇,H指數超過103,2020-2024年入選全球高被引學者。


參考來源:

[1] 辛輝等,納米粉體團聚解決方法及分散技術的研究

[2] 方曉明等,納米粉體的液相制備方法

[3] 中國粉體網


(中國粉體網編輯整理/山林)

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