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半世紀差距，十年趕上----深度剖析國產比表面儀的發展歷程

     ——訪北京理工大學教授，北京精微高博科學技術有限公司董事長鐘家湘
 

    
       

材料的表面特性包括比表面積和孔徑分析是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質的重要指標之一。例如，炭黑的表面特性可以直接影響橡膠的強度和耐磨性，孔徑分布直接影響催化劑的化學活性等等。因此材料的表面性質的測定成為材料質量保證的關鍵因素之一，比表面儀也已然成為科學研究中不可或缺的分析儀器。

 

測定材料表面特性的方法主要有吸附法、滲透法和其他方法。其中吸附法是目前使用最多的方法。吸附法是根據材料表面及孔的吸附量來測定材料表面特性的。材料的孔徑按尺寸可分為微孔（孔徑＜2nm)、介孔(孔徑2～50nm)和大孔(孔徑＞50nm)。對于微孔和介孔材料，一般采用氮吸附法測定其表面特性，對于大孔材料，一般采用壓汞法進行測定。氮吸附法根據測試原理不同又分為流動色譜法和靜態容量法。

據估計現在國內比表面儀的年市場容量近千臺，國內國外廠商市場份額各占一半，國內比表面儀廠商有精微高博等五、六家；進入中國市場的國外企業主要是美國的康塔和麥克。

   

最近，“比表面及孔徑分布測定”已作為基礎實驗列入我國高等院校的教學計劃中，所以很多院校都面臨選購比表面及孔徑分布測定儀的問題。針對比表面儀的分類應用、發展歷程、技術及市場等，儀器信息網的編輯特別采訪了北京理工大學教授，北京精微高博科學技術有限公司董事長鐘家湘，希望可以讓用戶更加直接深入地了解比表面儀的發展歷程和現狀。

 
      
   北京理工大學教授，北京精微高博科學技術有限公司董事長鐘家湘
    
    

比表面儀應用廣泛 已然在材料分析領域成為不可或缺的分析儀器

Instrument:測試表面性質的儀器方法較多，請您談談這些方法的具體應用領域是什么？

鐘家湘教授：隨著國家對微納米新材料的重視，國內對比表面儀器保持著旺盛的需求。從應用上，一般認為，對于孔徑小于300nm的粉體顆粒，其表面性質用氮吸附儀測量，對于孔徑在50nm-500μm的粉體用壓汞儀測量。現在國內又有一個新的思路，就是將比表面分析儀和壓汞儀銜接起來，進行全孔分析，這樣既可以方便地測得粉體的全孔徑分布，又對壓汞儀的壓力沒有那么苛刻的要求，有助于壓汞儀的發展。

    

另外，一般來說，如果只要測粉體比表面積的用流動色譜法，簡單，快速，廉價，同時也適用于工廠現場質量控制；如果要測孔徑分布的用靜態比表面儀；測微孔需要內置分子泵，同時為了測準低壓下的氮吸附量，需要配有小量程的壓力傳感器，還要實現壓力傳感器的無縫銜接。另外，靜態重量法可以應用在各種特殊的環境中。

比表面儀主要應用在催化劑，吸附劑、顏料填料、陶瓷原料、炭黑、新型電池材料、納米粉體材料、超細纖維、多孔織物、復合材料、沉積物、懸浮物等領域。所以，比表面分析儀有非常廣泛的應用，已經從重點實驗室發展到比較廣泛的應用，它已經進入到課題組、教研室，實驗室，工廠的化驗室，質量控制的分析室。另外，它的理論方法和應用也已經進入到高等院校的課程里。

國產比表面儀從動態到靜態 技術水平不斷提高

Instrument: 請您回顧一下我國比表面儀行業的幾個重要發展階段；

鐘家湘教授：比表面儀行業準確來講應該叫“材料表面特性的表征與測試儀器”行業。在我國比表面儀的發展過程可歸納為三個階段：動態直接對比法比表面測定、動態比表面及孔徑分布測定儀、靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀，發展過程從易到難、從低到高、從簡單到復雜，技術含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷向國際先進水平靠近。

   

動態比表面儀 初現雛形

第一階段，從上世紀70~80年代開始，我國出現了第一代動態氮吸附儀，如中科院化學所與北分廠研制的ST-03比表面及孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀。這一階段的比表面儀采用的都是動態法，儀器主要部件是色譜儀中常用的熱導檢測器，原理清晰、簡單。但是由于當時工業水平不高，特別是傳感器與計算機水平普遍很低，比表面分析儀未能實現產業化和推廣應用，但老一代科技工作者打下的基礎功不可沒。

應該指出，動態法中的直接對比法是通過標準“物質”和未知“物質”進行對比測比表面積的，它忽略了樣品與標樣材料吸附特性的差別，測定比表面積有明顯的局限性，即被測樣品與標準樣品的吸附特性必須一致，否則測定的精確性會受到影響，用戶選用時應予以注意。

  

動態比表面儀形成系列產品推動產業迅速發展

第二階段，從2000年開始，由于國家對微納米材料技術的重視，材料的表面特性表征越顯重要，北京理工大學對原有的動態儀器進行了全面的改造升級，推出了新一代動態比表面儀，成品于2003年進入市場，開啟了中國比表面儀產業化的新里程。直接對比法具有一定局限性，為了與國際接軌，國內在2004年推出了動態BET比表面儀，該儀器融入了近代軟、硬件技術，此種方法的關鍵技術是氣體微流量的精確控制，使不同壓力下的吸附量的自動測試成為可能，這是中國氮吸附比表面測試技術走向成熟的重要標志。到2005年，國內又研制成功動態常壓單氣路孔徑分析儀，可以實現粗略的孔徑分析，至此形成了具有中國特色的動態氮吸附儀的JW系列產品，產業化速度提高，國產儀器的市場份額迅速增長。

靜態容量法比表面分析儀發展向國際水平靠近

隨著各種催化劑、分子篩、吸附劑、活性炭等多孔微納材料的快速發展，原有的動態色譜法比表面儀已經不能滿足粉體孔徑的測試要求。靜態容量法氮吸附比表面及孔徑分析儀，是國際上的主流發展方向，從原理到應用相對于動態法儀器具有更多的優越性。在進行孔徑分布測試時，靜態容量法具有顯著優勢：其一，動態法受熱導檢測器靈敏度及流量調節精度的限制，孔徑測試范圍較小，一般在2~50nm，而靜態容量法測試范圍寬，可達0.35~400nm；其二，動態法一般不能測試出完整的等溫曲線，而且測量的點數少，對孔徑分布的分析比較粗糙，而靜態容量法可以完整地測試等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，實現對孔徑分布比較精確的分析，而且能得到樣品全面的吸附特性，進而可對樣品的吸附類型和孔結構做出判斷；其三，只有靜態法才有可能對微孔進行定量分析。因此發展國產靜態容量法氮吸附比表面及孔徑分析儀迫在眉睫。

第三階段，為了趕超國際水平，國內從2006年起開始研究靜態容量法氮吸附儀，并于2007年取得成功，主要用于測試介孔和大孔；2009年新研制成功了靜態微孔分析儀，這標志著中國氮吸附儀的技術正在向國際先進水平靠近。國外氮吸附儀已有50年發展歷史，國內氮吸附儀的發展僅有5年，技術發展的速度驚人。

Instrument: 您認為我國比表面儀器行業在發展過程中存在哪些問題與瓶頸，需要作哪些突破？

鐘家湘教授：靜態氮吸附儀對孔徑分布測試，特別是微孔測試有著不可替代的作用，國外普遍采用而且技術發展很快。由于其設計技術、零部件的質量與制造技術、分析軟件技術要求都很高，理論分析模型和計算方法也有相當深度，并且國外對此均十分保密，因此靜態儀器在我國的發展十分艱難，國內只有少數企業推出了靜態儀器，但個別企業的孔徑分析水平低下，甚至錯誤連篇，一些不合格產品也流入市場，由于這一領域的測試技術及儀器比較新，無人把關，大部分用戶又沒有分辨能力，市場狀況令人擔憂。

 

目前，對于靜態比表面及孔徑分析儀，我國需研究解決的關鍵技術主要有以下幾個方面：

（1）真空系統的合理應用，核心部件的嚴格要求；

（2）高精密壓力測試系統，多級壓力傳感器的分段使用，高精度的數字轉換電路；

（3）高精密微調系統和智能化控制；

（4）測試系統結構設計、理論計算的完善和各種影響因素的修正；

（5）解決非定域密度函數理論研究及其軟件開發；

（6）產品質量及檢驗標準的研究與制定。

比表面儀的國際發展趨勢 未來研究的熱點

Instrument: 國際上，比表面儀有哪些最新技術發展趨勢？

鐘家湘教授：國外對比表面儀的研究已經有50-60年的歷史，產品已經相當成熟。它的最新發展趨勢主要表現在以下幾個方面：

（1）隨著微納米多孔材料的快速發展，微孔分析測試技術已經成為比表面分析儀發展的一個趨勢。此外，介孔的理論對于微孔并不適用，所以必須開發新的理論來滿足測試的需求，當今國際上，DFT（密度函數理論）得到了廣泛地認可，不過該理論仍需繼續修正和完善。

（2）微孔測試需要精確測定極低壓力下的吸附量，例如，測定2nm以下的孔徑分布，需要的相對壓力要低到10-5Pa以下，如果是0.3nm的孔徑就需要10-7或是10-8Pa的壓力，這都需要儀器有先進的智能化和精密控制技術作為支撐。

（3）計算機技術的飛速發展使比表面分析儀功能越來越強大，工作站越來越多。目前的比表面儀最多可以同時測六個樣品。

（4）國際上對孔的通用分類是微孔、介孔和大孔，其中壓汞儀對大孔的測量還起著關鍵的不可替代的作用，壓汞儀的測試范圍不斷擴大，技術水平也在不斷提高。

（5）靜態法中的另一種重量法吸附儀，也得到了令人耳目一新的發展。據報道，最近發展起來的是磁懸浮重量法吸附儀，可以使樣品室和磁場分開，因此樣品可以在各種各樣的極端條件下來測試表面特性，測試精度也十分驚人。

   

國產比表面儀相較于國外產品的差距與優勢

Instrument: 國產比表面儀器在技術上與國外產品相比是否有差距或優勢？具體表現在哪些方面？

鐘家湘教授：近些年來國外比表面儀和國內的對比及差距分析如下：

（1）測試范圍有差距，例如國外最先進的比表面儀測定的下限可到0.0005M2/g，微孔測試的下限已到0.35nm，國產儀器有明顯差距，而且國內還只有個別企業掌握了微孔的測試技術，測試范圍和精度都有待提高。

（2）測試的精度和準確性也有待提高，這方面主要差距不在零部件上，而是反映在理論基礎、制造精度、各種細微影響因素的控制與修正，各種物理模型的準確把握等等，這是一種內在的質量，極為重要的分析的水平， 在我國相當一部分儀器在這方面的差距是巨大的，而往往是用戶看不到的；

（3）國際上已經開發出非定域密度函數(NLDFT)和蒙特卡洛計算機模擬技術（GCMC）,以分子間勢能為基礎，用微觀的方法分析微孔中的吸附規律，進而更精確的分析微孔的孔徑分布，甚至可從理論上計算出等溫吸附曲線，并與實際測得的曲線吻合很好。國內在微孔分析軟件方面剛剛起步，在密度函數理論應用方面還沒有突破。

（5）壓汞儀廣泛應用在大孔分析中，在國外已經有很成熟的產品，但是國內在這方面剛剛有所突破，壓汞儀主要用于礦物材料領域中，地下的礦石的孔徑大小和結構情況與油的儲量、是否容易開采或在什么條件下容易開采有密切的關系，所以進行不同深度巖石表面性質的測定，可以指導我們國家的石油開采。

（6）磁懸浮技術在比表面分析儀中的應用還是空白。

與國外產品相比，國內比表面儀也有其優勢： 動態色譜法比表面分析儀研究得較多，已經形成了系列產品，具有我國特有的技術水平，可以滿足一部分客戶的需求，產品性價比較高；靜態儀器的水平正在向國外靠近，從性價比看也有優勢；產品的售后服務，基本上是及時、到位、經濟；國內可以提供更詳細的培訓和應用方面的服務； 國產儀器一般測試效率較高，包括比表面測定、介孔分析和微孔分析，測試時間都比較省時；

   
 

國產比表面儀該如何發展？

Instrument:國內關于比表面儀器缺乏相關的標準，所以用戶在使用比表面儀器時不知道數據是否準確，所以經常會被誤導，請您談談如何改變國內比表面行業的這種局面？

鐘家湘教授：在技術上，前面已經提到了許多努力方向，下面想就市場規范的問題提出一些看法。

國內整個比表面儀市場十分混亂，表現在充斥著虛假廣告，假造歷史、偽造數據、對競爭對手惡毒攻擊，甚至已經發現冒充競爭對手向客戶傳送損害對手的偽造資料等現象，個別廠商為了自身的經濟利益，真是不擇手段，而這種無序競爭又大大降低了國內產品的競爭力。這種混亂局面的一個客觀原因是，目前雖然我國很多行業對比表面分析儀有很大的需求，但是國內用戶絕大多數并不了解比表面儀，這會導致用戶無法辨別真偽和好壞，不知道如何選擇合適的比表面儀。

 

國產儀器亟待解決的問題，我認為應該從以下幾方面著手工作：

（1）政府相關部門牽頭制訂相關的標準，這樣可以對行業有一定的約束力，促進行業的健康發展，嚴格執行正常的市場競爭原則，強調對用戶負責，打擊違法的、假冒的行為，這是一個社會風氣和道德的問題；

（2）因為使用比表面儀很大的一個群體是高校和科研院所，所以希望行業內相關人士要經常到高校以報告或是技術交流的方式普及比表面儀的相關知識；