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動態數字成像技術介紹

動態數字成像技術介紹
德國Retsch(萊馳)  2013-06-05  |  閱讀:3330

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隨著粉體技術的日新月異,越來越多的用戶不單單僅滿足于對粉體顆粒大小及分布的精確測量,也同時對顆粒的形態及變化產生了濃厚的興趣。德國RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)公司是全球第一家基于ISO13322-2標準,采用動態數字圖像分析技術研發而成的粒度粒形分析儀的專業廠家,其最新一款干濕兩用多功能粒徑粒形分析儀Camsizer XT震撼問世!




    傳統的粒度分析技術,如篩分法,雖然分析結果比較可靠,但實驗過程費時費力,由于分析篩生產技術的限制,對亞微米范圍內的測量有所誤差,而且粒度分級精度不夠。激光衍射法,基于ISO13320標準,是一種可以快速測量粒度的方法,量程范圍廣,可從納米級到微米級,已經成為目前最主流的粒度分析方法,但其缺點是多次測量的重現性受到取樣方式的影響極大,許多樣品存在未知的折射率因而無法確保測量結果的準確性,尤其是對于非規則樣品的測量存在嚴重誤差,故激光法在一些應用要求較高的環境下也存在著不可避免的缺點。更為重要的是,在某些行業與應用中,比如催化劑、玻璃珠、金屬粉末、食品、地質、環境等領域,不但顆粒的大小與分布至關重要,而且顆粒的形態對研究結果或質量控制也會起到很大的影響。早在1999年,RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)就開始從事這方面的研究生產,并提供了全球第一臺基于動態數字成像技術的粒度粒形分析儀。

    所謂的動態數字成像技術,是基于ISO13322-2標準設計,樣品通過不同的進樣和分散方式進入測試腔,被CCD鏡頭實時捕捉,Camsizer XT擁有專利的雙CCD成像技術,基準鏡頭(B-CCD)記錄大顆粒的粒度和形態信息,聚焦鏡頭(Z-CCD)記錄小顆粒的粒度和形態信息,兩個CCD鏡頭可以單獨使用也可以同時使用,因而能在一個很寬的粒度范圍內(1um-3mm)得到具有重現性的數據結果,一次進樣,同時測得粒度大小、粒度分布、球形度、對稱性、凹凸度等顆粒綜合信息。Camsizer XT作為萊馳科技最新一款粒度粒形分析儀,可以提供三種進樣模塊,X-FALL自由振動進樣模塊,適用于分散性和流動性較好的固體顆粒,X-JET壓縮空氣分散模塊,適用于容易發生團聚的細小顆粒,X-FLOW濕法進樣模塊適用于可用水或有機溶劑進行分散的粉體顆粒,三個模塊可以單獨使用,也可以很方便的互相切換。



動態數字成像粒度分析儀的原理與結構


    Camsizer XT 除了可以提供粉體的粒度大小與分布數據,還能提供粉體樣品的綜合形態信息與分布,這是傳統粒度分析技術如篩分法或激光衍射法無法比擬的,尤其是激光衍射法,其計算模型已經首選假設了顆粒是完整的圓球狀,因而對于易碎顆粒、桿狀、纖維狀等不規則顆粒的測量與實際情況相差巨大。此外,對于科研工作者而言,研究不同工藝下顆粒形態的變化,也是一種進一步控制或改善產品質量與性能的有效方法。例如:催化劑的研發和生產不但對幾個關鍵的粒度分布點與百分比需要測量與控制,而且對顆粒的形態也有一定的要求。實驗人員可以用縱橫比(b/l)或球形度(Symm)來表征催化劑的整體形態信息。如圖所示:五次測量分布代表了不同破碎程度的催化劑,原始樣品(紅色曲線)幾乎全部都是圓球狀的,其縱橫比(b/l)大于0.95,隨后幾次經過不同的處理(如超頻),破碎顆粒的數量開始增多,其破碎度的變化均可以用縱橫比(b/l)的數值和原始曲線(紅色)進行對照。除此以外,Camsizer XT還能夠實時保存顆粒圖像,讓您能直觀的看到顆粒的形態,為日后的數據處理與分析提供了客觀證據。




    動態數字成像技術與靜態圖像技術(顯微鏡法)的最大區別是可以獲悉顆粒的“三維”信息,靜態圖像法適合于對圓球狀的標準物質進行粒度表征和測量,但對于非規則形狀的顆粒或者半圓球形的顆粒測量存在誤差的可能性,并且測量的顆粒個數有限,分析速度慢,對于粒度分布較寬的粉體樣品不適合采用靜態圖像法。而Camsizer XT的測量過程中,由于幾百萬個顆粒陸續下落,CCD可能會捕捉到顆粒不同方向的直徑,這樣就能更完整地獲悉顆粒的形態與分布。動態圖像技術,對于半球狀、桿狀、細條狀的粉體粒度測量結果更為可靠準確。
如何來判斷粒度分析結果的準確性?這往往是實驗工作者進行粒度測量時最大的困惑之一,尤其是采用激光衍射粒度儀時,對于一些如聚乙烯、聚丙烯、金屬粉末、擠出物、礦粉、地質土壤樣品進行測試時,由于取樣和進樣的誤差,會導致多次測量的重現性變差,并且激光法的數據結果往往無法與篩分法或顯微鏡法進行比對。一個未知樣品,在不同原理的粒度分析儀上會有不同結果,在不同品牌的激光粒度儀上也會有不同結果,甚至會發生在同一品牌同一型號的激光粒度儀上也會存在分析的誤差。誤差來自于許多方面,比如取樣方式和方法,比如樣品折射率的選擇,超聲分散的時間選擇等均因人而異。

    Camsizer XT的進樣量可以從幾十毫克到幾百克,尤其是采用X-FALL自由落體模塊時,由于進樣量大,取樣和進樣極具代表性,可保證多次測量的準確性,并且樣品可回收。另一個優點是,Camsizer XT的數據結果可以和篩分結果擬對,這就大大提高了數據的對比作用和可靠性,原因在于數據分析時,Camsizer XT不但可以提供以等效球徑(Xarea)為直徑定義的粒度分布,也可以提供以投影寬度(Xcmin)或投影長度(Xfemax)等直徑定義的粒度分布,而投影寬度(Xcmin)恰恰正是篩分方法的粒度定義標準!






    Camsizer XT的校正和維護也非常簡便。眾所周知,標準物質往往是用來驗證粒度分析儀的,比如全球知名的Duke公司(現屬于Thermo-Fisher)生產的聚苯乙烯標樣,被廣泛應用于粒度儀權威驗收標準,但儀器分析范圍往往從納米級到微米級甚至到毫米級,實驗人員不可能購買成百上千個標準品來對儀器進行多點驗證,這也造成了目前粒度儀的校正點單一化的問題,比如通常對激光粒度儀,僅僅測量1-2個標準樣品,即1-2個粒度值,那如何能保證儀器在全量程范圍內的準確性呢?Camsizer XT采用了光刻板進行校正,校正工具上用光刻技術刻上了從1微米到3毫米不同大小的標準圓球,通過軟件設置的校正程序進行校正,并且無后續成本,正可謂一次投資,永久享用!




    當然,動態圖像數字技術也有其一定的局限性,比如由于光學技術的限制,其測量下限最小到1um,對于納米材料無法進行準確的測量,目前國內對于 ISO13322-2動態圖像法的研究和推廣仍在進行中,再加上儀器初置成本高,因而暫時沒有成為主流的粒度分析技術,但我們相信,隨著粉體測量技術的發展和應用行業的需求,在亞微米到微米級粉體測量的技術中,動態數字成像技術會越來越多地被專業人士所認知,而Camsizer XT,將勿容置疑的成為1um以上粒度與粒形分析的最佳儀器!

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