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如何從聚四氟乙烯樹脂生產廢液中回收全氟辛酸及設備？

在分散聚四氟乙烯樹脂生產排放的廢液中含有低濃度的全氟辛酸銨鹽。但由于全氟辛酸是通過含氟化合物的電解或調聚四氟乙烯獲得的，價格十分昂貴，有效回收廢液中的全氟辛酸對降低聚四氟乙烯生產成本具有重要意義。對于較高濃度(大于6.21g/L)的廢液可采用直接酸化法或真空蒸餾濃縮法直接回收其中的全氟辛酸；而在低濃度的條件下若采用真空蒸餾濃縮法回收則能耗和生產成本高；若采用直接酸化法回收，除存在低濃度條件下加酸后全氟辛酸不易析出外，還存在耗酸量大，環境污染及三廢處理量大，生產效率低，回收成本亦較高等弊病。在英國專利文獻BP1314607公開了一種《回收全氟化乳化劑的方法》，該方法采用弱堿性苯乙烯陰離子交換樹脂(IRA-93)從稀水溶液中吸附全氟羧酸，然后通過氨水洗提，從而以其鹽的形式回收。該方法雖然具有工藝簡單等特點，但卻存在一是回收率較低，二是以其鹽的形式回收，雜質較多，純度低，用于四氟乙烯聚合反應，或不易聚合、或易產生爆聚，因此，不適合用于回收可再次用作分散劑的高純度的全氟辛酸等缺陷。

技術方案本發明的目的是在背景技術基礎上改進設計一種從聚四氟乙烯樹脂生產的廢液中回收全氟辛酸的方法，以達到降低回收成本，提高產品質量和回收率，減少環境污染等目的。

本發明的解決方案是首先采用陰離子交換樹脂從聚四氟乙烯樹脂生產的廢液中回收全氟辛酸陰離子，再通過氨水洗提得全氟辛酸銨溶液(濃縮液)，然后再將該溶液進行酸化處理、靜置分離、精餾等綜合處理，從而得全氟辛酸產品

本發明由于首先采用丙烯酸系陰離子交換樹脂對低濃度廢液進行吸附處理后，經氨水洗提，再經酸化、精餾處理，從而獲得高純度的全氟辛酸成品。本發明具有所篩選弱堿性丙烯酸陰離子樹脂孔隙大、機械強度高、耐滲透壓變化、對全氟辛酸具有交換速度快、交換容量大、洗提效率高，其硫酸耗量少，精餾能耗低，而產品回收率及純度高，質量優，回收的全氟辛酸直鏈含量高、酸值和結晶點穩定，用于四氟乙烯聚合反應分散性好，且可有效降低回收成本、減少環境污染等特點。

實施例本實施例以從1500kg全氟辛酸銨濃度為5.8‰的分散聚四氟乙烯樹脂生產廢液中回收全氟辛酸為例，其回收方法為A、本實施例選用大孔徑弱堿性丙烯酸陰離子交換樹脂15L，首先將其按常規方法反復浸洗，最后再加入濃度為4％的NaOH溶液浸泡后，用無離子水清洗至PH7～8；裝入直徑為φ100mm，高2.3m的離子交換柱內，再用無離子水反沖清洗后待用；B、吸附處理向分散聚四氟乙烯生產所產生的含5.8‰(重量百分比)全氟辛酸銨的廢液1500kg中加入鹽酸將其酸堿度調至PH4后，以75L/h的流量通過上述離子交換柱對廢液進行吸附處理；C、洗提采用濃度為2.12％的氨水70kg，以36L/h的流速通過離子交換柱對樹脂所吸附的全氟辛酸進行洗提，得全氟辛酸銨并將其輸入酸化處理罐；D、酸化處理啟動攪拌機（可選用IKN高剪切乳化機）并陸續向處理罐內加入6.8kg濃度為99％的濃硫酸，對洗提液全氟辛酸銨進行酸化處理，攪拌速度50轉/分(高剪切乳化機速度14000rpm)，攪拌處理時間15分鐘(高剪切乳化機的處理時間為2遍即可)；E、靜置分離將經酸化處理的料液靜置4小時后吸去上層酸液，得含水粗全氟辛酸晶體；F、精餾提純將上述含水粗全氟辛酸晶體加熱熔化后送入精餾塔內，在-95kpa壓力、塔釜溫度125～130℃、塔頂溫度87.5～92.5℃條件下減壓精餾提純，得塔頂餾出物、即全氟辛酸產品7.74kg。
本實施例回收率88.97％，所得產品經檢測結晶點為43℃，酸值為97.2mgNaOH/g，外觀為白色鱗狀晶體。

全文摘要
該發明公開了一種從分散聚四氟乙烯樹脂生產的廢液中回收全氟辛酸的方法。該方法包括陰離子交換樹脂的選擇及再生處理、生產廢液的吸附處理、洗提、洗提液的酸化處理及靜置分離、精餾提純，從而得高純度的精制全氟辛酸產品。該方法可用于從含低濃度全氟辛酸銨廢液中回收高純度的可作為四氟乙烯聚合反應分散劑用的全氟辛酸，并具有所篩選陰離子樹脂交換速度快、容量大、洗提效率高以及整個回收工藝硫酸耗量少、能耗低、產品回收率及純度高，質量優，用于四氟乙烯聚合反應分散性好，且可有效降低回收成本、減少環境污染等特點。克服了背景技術或回收的產品質量差、純度低、環境污染及三廢處理量大，或能耗高等缺陷。

IKN高剪切乳化技術具有混合、粉碎、分散、乳化等功能，采用變頻調速，各種規格、運轉穩定有力，適合各種粘度；液壓、機械兩種升降形式，升降旋轉自如，適應各種位置；普通及防爆配置，安全可靠，操作維護簡單；生產連續性強，對物料可進行快速乳化和溶解，乳化效果好，生產效率高，運轉平穩，安裝簡便。針對不同物料的粘度及處理量有不同的功率及型號。

一般客戶都會非常關心乳化機的乳化效果，一般來說，乳化頭的形式，剪切速率，定轉子結構，乳化時間，乳化循環的周期等因素，都影響著物料的乳化效果。其中高速攪拌乳化機剪切作用的強弱直接影響到物料的最終的細度。
　　據分析，物料的剪切細度主要與定轉子鋒利程度，材質的硬度，定轉子之間的縫隙，切割的兩刀口的相對運動速度及允許通過的粒徑等有關，通常情況下，這幾個因素都是相對穩定的，因此，兩刀口的相對運動速度便是對剪切細度影響突出的一個因素了，具體表現為轉子的圓周線速度(因為定子是不動的)，該線速度高，則對徑向流動的流體的切割或撞擊的密度就高，因而細化作用就強，反之亦然。但該線速度不是越大越好的，線速度過大常常會有破乳的情況發生，或是線速度過大產生熱量無法發散的話，反而影響物料的分散，使結果更不理想。
　　上海依肯的高剪切乳化機設備在經過了大量的數據研究、計算分析、實踐驗證與反復優化改進后，現在的乳化設備已經擁有一套科學合理的技術參數，不論是在膏霜乳液、食品醬料、藥膏藥劑、廢液處理、破乳等產品的生產中，還是在新興的新材料、石油、樹脂等領域都有出色的表現!