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聚合物是由高分子量化合物構(gòu)成的一類重要材料，其大分子鏈通過(guò)共價(jià)鍵將大量重復(fù)單體單元有序連接而成。盡管自然界存在天然聚合物（如天然橡膠、蛋白質(zhì)及纖維素等），但當(dāng)代工業(yè)應(yīng)用中的聚合物材料（包括工程塑料、合成纖維和功能高分子材料等）主要源于人工合成技術(shù)。

合成聚合物因其可設(shè)計(jì)的分子結(jié)構(gòu)展現(xiàn)出可控的物理性能，已成為現(xiàn)代生活不可或缺的基礎(chǔ)材料。從聚乙烯包裝到聚酯纖維紡織品，聚合物制品已滲透至各個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域。這類材料的廣泛應(yīng)用主要源于三大特性優(yōu)勢(shì)：質(zhì)輕特性、耐化學(xué)腐蝕性以及突出的成本效益。

根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)特征，聚合物可分為非晶態(tài)與半結(jié)晶態(tài)兩種基本形態(tài)。所謂半結(jié)晶態(tài)，是指材料內(nèi)部同時(shí)存在結(jié)晶相與非晶相的結(jié)構(gòu)特征。其本質(zhì)源于聚合物大分子鏈的特殊排布方式：鏈段可通過(guò)無(wú)序纏結(jié)形成非晶區(qū)，亦能以層狀有序堆疊構(gòu)成結(jié)晶區(qū)。材料中結(jié)晶相所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)被定義為結(jié)晶度，其表達(dá)式為：

 Ic/Ic+Ia*100 

其中 Ic 和 Ia 分別是結(jié)晶成分和非晶成分的信號(hào)強(qiáng)度。

聚合物結(jié)晶度受多重參數(shù)影響，主要包括：鏈結(jié)構(gòu)規(guī)整度、冷卻速率動(dòng)力學(xué)參數(shù)、分子間相互作用強(qiáng)度及后處理工藝條件。這種結(jié)構(gòu)參數(shù)與宏觀物性間的構(gòu)效關(guān)系，使得結(jié)晶度測(cè)定成為解析材料宏觀性能的有效手段。典型表現(xiàn)為：高結(jié)晶度往往對(duì)應(yīng)著更高的彈性模量。在表征方法學(xué)層面，X 射線衍射（XRD）技術(shù)因其對(duì)晶格周期的敏感性成為理想分析工具—結(jié)晶區(qū)域產(chǎn)生布拉格衍射峰，而非晶區(qū)域呈現(xiàn)寬峰。值得注意的是，多晶型現(xiàn)象可能導(dǎo)致額外衍射峰出現(xiàn)，這使得 XRD 不僅能定量區(qū)分結(jié)晶相/非晶相比例，還能鑒別共存相。本研究采用安東帕 XRDynamic 500 全自動(dòng)多功能衍射儀獲取聚丙烯樣品的衍射圖譜，并基于安東帕 XRDanalysis 軟件的 Rietveld 精修算法完成晶相定量分析。

本報(bào)告測(cè)試了四個(gè)聚丙烯樣品；兩種是通過(guò)壓縮成型制備的，另外兩種是通過(guò)注射成型制備的。來(lái)自壓縮成型和注射成型的兩個(gè)樣品之一均已成核。當(dāng)成核聚合物冷卻時(shí)，由于成核介質(zhì)的存在，可以更容易且以更快的速率結(jié)晶。因此，與無(wú)成核樣品相比，它們可能具有更高的結(jié)晶度。為簡(jiǎn)單起見(jiàn)，本報(bào)告中所有樣品均以簡(jiǎn)稱命名； L-PP（壓縮成型）、L-PP-N（壓縮成型有核）、L-PP（注射成型）和 L-PP-N（注射成型有核）。制備好的樣品在 XRDynamic 500 的固定樣品臺(tái)上進(jìn)行測(cè)試。使用 Primux 3000 銅靶 X 射線源和 Ni/C 多層膜單色器以 Bragg-Brentano 幾何進(jìn)行測(cè)量。數(shù)據(jù)在 6° 至 35° 的 2θ 范圍內(nèi)收集，步長(zhǎng)為 0.05°。光束尺寸由電動(dòng)發(fā)散狹縫和電動(dòng)光束掩模控制。初級(jí)單元和次級(jí)單元均使用電動(dòng)索拉狹縫（0.05 rad）。

下圖顯示了使用 Kβ 濾光片或單色器以布拉格-布倫塔諾幾何測(cè)試的 L-PP（壓縮成型）樣品的衍射圖。可以清楚地看到，與使用 Kβ 濾光片相比，單色器的應(yīng)用顯著降低了整體測(cè)量背景（尤其在衍射角低于 15° 2θ 時(shí)尤為突出）。在此測(cè)量中，單色器能夠檢測(cè)到在約 8.3° 2θ 處的小峰，當(dāng)僅使用 Kβ 濾光片時(shí)，該小峰完全隱藏在背景中。此外，使用單色器將峰值強(qiáng)度增強(qiáng)了約 20%：這導(dǎo)致信噪比和整體數(shù)據(jù)質(zhì)量的顯著改善。

下圖顯示了采用不同掃描時(shí)間對(duì) L-PP（壓縮成型）樣品進(jìn)行的測(cè)試。實(shí)驗(yàn)表明：5分鐘短時(shí)掃描即可清晰辨識(shí)所有特征衍射峰。如理論預(yù)期，延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間有效抑制背景噪聲，使衍射數(shù)據(jù)信噪比顯著提升。

下圖顯示了所有樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以及量化非晶相含量后的擬合曲線。所有衍射譜在2θ≈17.5° 處均呈現(xiàn)典型寬峰，這與聚丙烯半結(jié)晶特性相符。不同試樣特征峰強(qiáng)度差異顯著，歸因于成型工藝的多晶型相比例變化及擇優(yōu)取向效應(yīng)。由于低角度 2θ 的背景較低，在8.3°2θ 處也可以觀察到一個(gè)小峰，是 α-聚丙烯的 020 衍射峰 。其他峰歸屬于 α 或 β-聚丙烯，表明樣品中存在不同晶型。為了量化樣品的結(jié)晶度，使用了安東帕的 XRDanalysis 分析軟件。它通過(guò)比較結(jié)晶相的衍射峰面積和非晶峰的面積來(lái)評(píng)估結(jié)晶度，而無(wú)需任何先前的晶體學(xué)信息或標(biāo)樣數(shù)據(jù)。下圖顯示了擬合結(jié)果；表格給出了結(jié)果總結(jié)。可以看出，正如預(yù)期的那樣，兩個(gè)成核樣品都具有較高的結(jié)晶度，因?yàn)榫酆衔锏某珊丝赡軐?dǎo)致更多的結(jié)晶成分的生長(zhǎng)。

結(jié)果表明，聚合物樣品（在本例中為聚丙烯）的結(jié)晶度可以使用 XRD 輕松測(cè)定。此外，還確定了結(jié)晶相的不同組分（α-和β-聚丙烯）的相比例在不同成型方式之間有所不同。安東帕的自動(dòng)多用途粉末 X 射線衍射儀 XRDynamic 500 是此類測(cè)試的完美選擇，因?yàn)樗谡麄€(gè) 2θ 范圍內(nèi)提供非常低的背景，有助于低強(qiáng)度峰的檢測(cè)和分析。XRD 分析中進(jìn)行的非晶相定量分析無(wú)需任何晶體學(xué)輸入或標(biāo)樣數(shù)據(jù)即可確定結(jié)晶和非晶成分比例，從而使數(shù)據(jù)解析快速而直接。