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遇TA則清 | 譜育超級微波,讓碳化硅消解不再是一個難題...

杭州譜育科技發展有限公司  2022-11-09  點擊2112次

在很久以前,一位叫艾奇遜的人在實驗室電熔金剛石時,偶然發現了一種碳化物。這種碳化物化學性能穩定、耐磨性好、抗輻射能力強、硬度僅次于金剛石,是一種半導體,高溫時能抗氧化。

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這種神奇的碳化物就是碳化硅SiC。

目前,SiC被廣泛應用于新能源汽車及發電、電源設備、射頻器件等。如果高純碳化硅純度不夠,雜質元素會對碳化硅的電學性能產生影響。因此,高純碳化硅中元素雜質分析及處理具有十分重要意義。

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但,面對如此穩定堅硬的碳化物

分析前的消解卻成為很多人的難題譜育科技

在《高純碳化硅 微量元素的測定》GB/T 37254-2018中,推薦了一種加壓酸溶的前處理方法:

使用高壓密閉消解罐,加入5 mL氫氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸,在240℃烘箱中放置16 h。

但是,該方法處理時間長,高壓密閉消解罐有一定危險性。

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消解

實驗


01

儀器

EXPEC 790S 超級微波消解系統

35 mL TFM消解管

02

試劑及標準溶液

試劑:硝酸GR、氫氟酸GR、硫酸GR

純水:18.2 MΩ·cm去離子水

03

樣品稱量與消解體系

稱取0.05 g(精確至0.0001 g)SiC于TFM消解管中,加入3mL硝酸,3mL氫氟酸和6mL硫酸,搖勻。將消解管轉移至超級微波平臺,按照設置好的程序進行消解;冷卻后將消化液轉移至25mL容量瓶中,用超純水潤洗3~5次,一并轉移并定容至25 mL。

04

超級微波消解

1)超級微波消解儀消解程序

表1 消解升溫程序

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2)超級微波消解溫度和壓力曲線圖

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03

消解狀態

樣品為碳化硅(99%),黑色粉末,經超級微波消解,定容能夠達到澄清透明無沉淀狀態。

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實驗結論

本方案使用超級微波,可以完全消解碳化硅。整個消解時長約2 h,較標準中的方法縮短了14小時。消解溫度平穩,壓力無劇烈變化,消解液澄清透明,可作為碳化硅的全消解方法。


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