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三種方法讓您輕松抓住冷凍干燥的結(jié)束時(shí)間

步琦 2022-10-21 | 閱讀：1037

抓住冷凍干燥的結(jié)束時(shí)間

在冷凍干燥過程的三個(gè)步驟中，初級(jí)干燥的耗時(shí)一直是最長的，因此優(yōu)化初級(jí)干燥過程對(duì)提高干燥效率非常有價(jià)值。最有利的情況是可以找到一種既能縮短初級(jí)干燥過程的處理時(shí)間，在此過程中，又可以確保該過程不會(huì)過早結(jié)束。當(dāng)產(chǎn)品中所有的冰被去除之前開始二次干燥肯定會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品缺陷，例如發(fā)生產(chǎn)品塌陷或共晶熔化。同時(shí)，初級(jí)干燥所需的時(shí)間也受多個(gè)參數(shù)影響，例如樣品濃度、樣品大小和裝樣容器；干燥時(shí)間也因不同處理批次而有所不同。因此從經(jīng)濟(jì)角度來講，自動(dòng)測定初級(jí)干燥終點(diǎn)有利于控制成本。

想要知道初級(jí)干燥和次級(jí)干燥何時(shí)完成，有幾種可靠的方法用來測試主要干燥循環(huán)的終點(diǎn)。

溫度差測試

利用溫度差判定冷凍干燥過程的終點(diǎn)是比較常用的方法，這里的溫度差是指測量的產(chǎn)品溫度與所在擱板的設(shè)定溫度之間存在的溫度差值，需要配置擁有加熱功能的擱板和樣品溫度探頭（熱電偶）。在初級(jí)干燥期間當(dāng)水分發(fā)生升華時(shí)，由于固體到氣體的相變是一個(gè)吸熱過程，需要將擱板的溫度進(jìn)行設(shè)置梯度升溫以保證提供水分升華所需要的熱量，該階段樣品溫度低于擱板溫度。在所有水分子升華結(jié)束后，產(chǎn)品溫度會(huì)逐漸接近擱板溫度。當(dāng)樣品溫度與擱板溫度一致時(shí)（通常兩者溫度差低于 1℃），初級(jí)干燥完成。

壓力差測試

壓力差測試方法是使用兩種不同類型的壓力傳感器進(jìn)行壓力比較，也是另一種可靠的終點(diǎn)判定方法。通常儀器需要配備電容式壓力傳感器和皮拉尼壓力傳感器：不管氣體成分如何，電容式壓力傳感器測量的是絕對(duì)壓力；皮拉尼壓力傳感器則需要針對(duì)特定氣體（主要是 N₂）進(jìn)行校準(zhǔn)。由于水蒸氣的存在會(huì)影響皮拉尼壓力傳感器的信號(hào)，但不會(huì)影響電容式壓力傳感器的信號(hào)，因此當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)只要有水蒸氣發(fā)生流動(dòng)，兩個(gè)壓力傳感器的信號(hào)就會(huì)有所不同。當(dāng)兩個(gè)壓力傳感器的信號(hào)逐漸接近，即達(dá)到初級(jí)干燥的終點(diǎn)。

壓力升高測試

在冷凍干燥過程中，只要發(fā)生升華過程系統(tǒng)中就會(huì)產(chǎn)生水蒸氣。此時(shí)可以通過關(guān)閉干燥室與冰冷凝器之間的通道，測試干燥室內(nèi)壓力的變化來判定是否達(dá)到過程終點(diǎn)。將干燥室和冰冷凝器之間的通道關(guān)閉，阻礙水蒸氣遷移到冰冷凝器中。因此，若干燥室內(nèi)的壓力仍在持續(xù)上升，說明樣品中的冰仍然在進(jìn)行升華過程，過程未達(dá)到終點(diǎn)；反之，關(guān)閉水蒸氣流動(dòng)的通道后，干燥室內(nèi)壓力保持不變，則表示初級(jí)干燥完成，達(dá)到過程終點(diǎn)。

瑞士步琦公司擁有 40 多年的干燥經(jīng)驗(yàn)，其噴霧干燥儀和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、平行蒸發(fā)儀等均為干燥應(yīng)用市場中的領(lǐng)先設(shè)備。2017 年步琦公司推出搭載全新概念 Infinite-Control^TM 的冷凍干燥系統(tǒng) Lyovapor^TM L-200/L-300，將冷凍干燥儀器推進(jìn)一個(gè)新的領(lǐng)域。

冷凍干燥機(jī) Lyovapor^TM L-300