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在蒸餾過程中要找到最佳的工藝參數，需要考慮旋轉蒸發儀中的能量平衡，如下圖所示。

特別是，設備不同部分的溫度值與工藝過程中的能量供給和消耗有關。

在一定的真空值下，應考慮以下因素之間的差異：

• 水浴鍋的加熱溫度和樣品沸點

• 樣品沸點和冷卻媒介溫度

水浴鍋提供溶劑分子從液態轉變為氣態所需的能量，水浴鍋溫度與沸點之間的差值決定了熱通量，從而影響蒸餾速率。相反，冷凝器必須耗散蒸汽攜帶的能量，這些能量之前由水浴鍋提供給溶劑分子，這意味著冷凝器的溫度必須低于蒸汽的溫度。冷卻循環水機的冷卻功率和水浴鍋的加熱功率應與工藝要求相匹配。因此，冷卻媒介、沸點和加熱浴的溫度必須協調。

關于真空值，確認壓力是否過高或過低的實用方法是監測冷凝器上的溶劑蒸汽高度，確保冷凝器上部 25% 的空間保持澄清透明，無蒸汽液滴附著。這個空隙起到安全冗余的作用，防止壓力波動和可能的任何低沸點溶劑的影響。

為了幫助判斷這一過程，可以考慮以下幾點：

• 如果泵一直處于工作狀態，則供應的能量和消耗的能量很可能不匹配，這表明蒸餾速度可能過快，在這種情況下，應降低蒸餾速度

• 如果冷凝器中的冷凝蒸汽液滴位過低（低于約  75%），則表明蒸餾速度太慢，可以提高蒸餾速度

多種因素會影響最佳蒸餾溫度，其中最重要的是被蒸餾物質的性質。德爾塔 20 規則有助于選擇正確的溫度設置，該規則指的是冷卻溫度與沸騰溫度之間以及沸騰溫度與水浴鍋之間應有 20℃ 的差異。

例如：

• 樣品的加熱溫度希望控制在 24℃：那么在 24℃ 下蒸餾，需要冷卻媒介溫度為4攝氏度或更低，水浴鍋溫度為 44℃。冷卻/沸點/加熱溫度的最佳參數為 4/24/44℃。

• 常壓下蒸餾二乙醚：在常壓下，二乙醚沸點為 35℃。要蒸餾這種溶劑，冷卻媒介溫度必須為15攝氏度或更低，加熱浴溫度應為 55℃。因此，最佳參數為 15/35/55℃。

知道最佳溫度設置后，可以確定相應的壓力（可參照步琦旋轉蒸發儀包裝盒內的溶劑參數表），然后可以應用德爾塔 20 規則找到最佳工藝參數?；蛘呤褂孟率龉?，計算沸點或真空度。然后，就可以運用德爾塔 20 規則找到最佳工藝參數。

例如：

需要在 35℃ 下蒸發丙酮，應設置多少真空度？我們可以參照下述公式，T_s[K] 是溶劑在常壓下的沸點，T_p[K] 是溶劑在工作壓力下的沸點，p[mbar] 為所需真空度，b 為溶劑常數可在溶劑參數表內找到。

計算方式如下：

已知丙酮的 T_p = 35℃ =308.15 K, T_s = 56℃= 329.15 K, b = 0.196

我們可以根據公式計算出：

設置系統壓力為 455mbar，此時最佳的工藝參數為冷卻/沸點/加熱溫度 =5/35/55℃

再例如：

在 75mbar 的壓力下蒸發正庚烷，其沸點為多少？

我們可以參考下述公式：

已知正庚烷的 b = 0.200, T_s = 98℃= 371.15 K，設置壓力 p=75 mbar

計算可得：

此時正庚烷的沸點為 29.5℃，最佳的工藝參數為冷卻/沸點/加熱溫度 =10/30/50℃。

對于溶劑濃度不斷變化的混合物，蒸餾參數需要在整個操作過程中不斷調整，因此我們更推薦使用蒸汽溫度傳感器來檢測整個流程。

在蒸發工藝中，蒸發瓶的大小是影響工藝性能的關鍵要素。較大的蒸發瓶可擴充表面積，加速工藝流程，削弱起泡的不利影響。實驗數據表明，當蒸發瓶容量由 250 毫升升至 1 升時，蒸發速率可提升 2.5 至 3 倍；從 1 升拓展至 4 升，性能還能再翻一番。為實現工藝性能的優化，不僅要精心挑選大容量蒸發瓶，還需將蒸發瓶深浸于水中，并采用開口寬闊的廣口蒸發瓶。這種蒸發瓶能有效節省時間、便于清洗，在工藝收尾階段亦能簡化樣品轉移流程，全方位助力蒸發工藝的高效運作。

提升轉速能夠對工藝性能以及蒸餾率予以優化。在旋轉過程中，浴槽與溶劑內部會產生湍流現象，這會極大地擴充熱傳導的表面積，進而推動蒸發進程更為高效地開展。據實驗數據顯示，伴隨轉速逐步升高，蒸發率起初呈現上升態勢，然而最終卻會轉而下降。之所以會出現這種情形，是由于在過高的轉速下，內部溶劑會在離心力的作用下緊緊貼附于瓶壁之上，與燒瓶形成一體，如此一來便致使湍流減少，最終造成蒸發率降低。

最佳的湍流程度取決于燒瓶大小、溶劑/物質的濃度和質地以及填充量。因此，應選擇能在燒瓶和加熱槽內產生最大湍流的轉速，以獲得最大的蒸發量。對于配備常規1升燒瓶的旋轉蒸發儀，最佳轉速通常在 250 至 300 轉/分鐘之間。較小的燒瓶在較高轉速下性能最佳，而較大的燒瓶在較低轉速下性能最佳。在干燥樣品或處理高粘度樣品時，請保持較低的轉速。

旋轉蒸發儀在蒸發混合溶劑混合物方面有著獨特的應用，不過這一應用需要特殊考慮。當著手處理多種溶劑的混合物時，相關設置參數的確定會更為復雜。其最佳參數取決于溶劑的化學成分以及各成分所占比例，在蒸餾初始階段，沸點較低的溶劑占據主導地位。此時蒸餾需采用沸點最低溶劑的參數來啟動，隨著蒸餾進程推進，該溶劑在混合物中的含量逐漸減少。在此過程中，沸點較高的溶劑慢慢成為主導因素。隨著時間的推移，蒸餾速率會逐漸降低，甚至最終可能陷入停滯狀態。所以，必須謹慎地逐步降低壓力，直至沸點較低的溶劑被完全蒸餾出去。之后，才可以進一步將壓力降低至適合高沸點溶劑的最佳水平。

當涉及蒸餾沸點較高的溶劑時，旋轉蒸發儀可能需要借助油浴，因為硅油能夠有效達到并維持更高的溫度。倘若溶劑之間的沸點差異極為顯著，那么在第一種溶劑蒸餾完畢后，蒸餾操作就應當暫停，并且及時清空接收瓶，之后再調整參數蒸餾后續殘留的溶劑。

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