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今天我們將與大家分享東北大學材料科學與工程學院使用卡博萊特蓋羅布里奇曼系統解決晶體結構實驗的案例。東北大學材料科學與工程學院成立于2015年12月15日，依托材料科學與工程一級學科國家重點學科建立。東北大學材料科學與工程學科始建于上世紀50年代初，是我國最早的材料學科之一，上世紀80年代成為國家一級學科博士學位授予點，2007年被批準為一級學科國家重點學科，涵蓋材料學、材料加工工程和材料物理與化學三個二級學科。

合金材料案例一

在本案例中，東北大學需要處理合金原料以獲得所需的微觀結構，合金原料來自真空吸鑄，這種材料需要進行后處理。專業團隊采用布里奇曼法晶體生長爐，解決了金屬基合金在不同溫度梯度和拉伸速度下的晶體結構實驗中的問題。

針對這一應用，我們提出了兩種不同的方法均被采用：一種是在坩堝按鈕上放一粒種子，種子來自定向凝固工藝。另一種方法是在坩堝按鈕中放入原材料，原材料來自真空吸鑄。熔化溫度不高于 1400°C。

（實驗所用的坩堝和合金原材料）

實驗中挑戰和需要解決的問題

1. 如何防止樣品氧化？原始樣品為多種金屬的合金，加熱過程中有空氣進入腔體內，樣品極易氧化，無法形成單晶結構。就真空系統的性能而言，除了真空度，我們更需要關注系統泄漏率。要達到高真空度，除了選用渦輪分子泵外，整個系統的真空泄漏率對真空度起到決定性的作用。我們知道布里奇曼系統的加熱主體是高溫管式爐，就這要求工作管兩端的真空法蘭密封性良好，工作管內的熱輻射材料必須為非多孔材料等。

2. 如何控制籽晶的溫度？利用籽晶法生長單晶時，需要控制籽晶溫度，不能讓其熔化。籽晶上方的樣品區，需要完全熔化。由于籽晶和樣品在一個封閉的高溫腔體內，無法直接觀察。隨著坩堝平臺上移動，溫場也會隨變化。位置稍有偏差，籽晶區的溫度就會過高，導致熔化。就算籽晶的溫度低于熔點，隨著熔融的樣品滴落下來，也會使籽晶區溫度升高而熔化。

3. 如何進行溫度點位置管理？正如上述第二個問題所述，要控制籽晶的溫度。隨著平臺上下移動，找到合適的溫度點后，就免去了同種材料再次確定晶體生長起始點。但對于不同材料，每次實驗開始前都需要上下移動找溫度點，確保籽晶不會熔化，既費時也費力。所以有沒有能記錄晶體生長始初位置，也就是籽晶不會熔化的那個溫度點的系統？

卡博萊特蓋羅的解決方案與成果

 Solution 

卡博萊特蓋羅設計的布里奇曼系統能很好地規避和解決這三個問題。

首先布里奇曼系統加熱用的管式爐采用高真空水冷法蘭和氟橡膠密封圈，重結晶陶瓷片式的熱輻射端塞，使整個系統的真空泄漏率保持得很穩定，實測優于5x10E-2mbar.l/s（冷態，干凈，干燥，空載）常壓惰性氣氛環境最高工作溫度1700°C，高真空環境最高工作溫度1400°C。

(圖：初始位置管理面板)

坩堝下方放籽晶的區域，有著一根樣品熱電偶，實時檢測籽晶區的溫度。樣品每移動 1 mm，樣品溫度變化約 3°C。這說明了不但溫度檢測很靈敏，而且管式爐的溫度梯度很均勻，免去了平時需要校準爐溫的麻煩。用籽晶法生長的工藝，當確定了籽晶溫度所處的位置后，記錄下位置數據并設為初始點，以后的實驗就可根據該初始點進接進行。對學生來說，可以把時間都花在實驗過程上，提高實驗效率。另一方面，因為設備性能穩定，也保證了實驗結果可重復性。

綜上，實驗使用Carbolite Gero的布里奇曼系統達到了理想的實驗效果：

? 真空泄漏率保持得極其穩定。

? 樣品溫度檢測很靈敏且溫度梯度很均勻，免去了需要校準爐溫的麻煩。

? 用籽晶法生長的工藝，記錄下位置數據并設為初始點，以后的實驗就可根據該初始點進接進行，大大提高實驗效率。

? 保證了實驗結果的可重復性。

案例一總結

以上問題看似很平常，而恰恰是這些很平常的問題，會導致實驗結果不可控。明明是用相同的實驗步驟和工藝，結果卻與之前的大不同。后排查這些基礎問題，又十分困難。比如人們或許更關注更高的真空度，而忽略了真空泄漏率，這才是實驗結果最大的影響因素。后期根本沒法優化，除非更換整個真空部件或結構重新設計。卡博萊特蓋羅 - 布里奇曼系統考慮到了這些基礎問題，已經經過廣大用戶多年的使用，系統穩定、應用范圍廣泛。

合金材料處理具體案例二

合金介紹：Cu-Al-Mn合金，熔點~980℃，流動性強，鑄態晶粒較大

采用工藝：籽晶法，即在坩堝底部放上籽晶種子，該種子來自定向凝固工藝。尺寸選擇Φ 9×20mm，選擇該尺寸的籽晶可以大大提高后續溫度點位置管理的容錯。具體工藝參數：10mm/min的下降速率和6 u/min的旋轉速率。

(Cu-Al-Mn單晶宏觀照片)

（室溫下Cu-Al-Mn單晶的EBSD取向成像圖和極圖）

注意事項：

1.樣品氧化：原始樣品為Cu-Al-Mn合金，樣品極易氧化。為此，我們首先采用布里奇曼法晶體生長爐的抽真空系統（機械泵和渦輪分子泵）將爐內真空降至3× 10?3 Pa，保證整個系統的真空度，后續向系統內不斷充入氬氣，使其內部氣體流動，整個系統保持微正壓。

2.控制籽晶溫度與位置管理：確定籽晶溫度與坩堝底部溫度的差異在10℃左右，以慢速拉伸速率不斷調節坩堝溫度到比籽晶熔化溫度低20℃，確保籽晶底部不會融化，合金完全融化，并且合金融化的液體與籽晶上端處于熔融狀態。此外，上述籽晶尺寸為確定溫度位置提高了容錯。

弗爾德（上海）儀器設備有限公司隸屬全球技術領先者-弗爾德集團旗下，提供最先進的樣品處理與分析設備及解決方案。

旗下六大品牌：德國Retsch（萊馳）粉碎、研磨、篩分設備，德國Microtrac MRB（麥奇克萊馳）多功能粒度粒形分析儀，Carbolite?Gero（卡博萊特?蓋羅）烘箱、高溫烘箱、箱式馬弗爐、灰化爐、管式馬弗爐、氣氛馬弗爐、真空馬弗爐、高溫馬弗爐及工業定制爐，Eltra（埃爾特）碳/氫/氧/氮/硫元素分析儀，QATM（奧德鎂）切割機、鑲嵌機、磨拋機、硬度計，ERWEKA制藥行業測試設備。

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