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關(guān)鍵詞:杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013

關(guān)鍵詞:杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013
麥奇克/Microtrac  2020-04-15  |  閱讀:2177

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關(guān)鍵詞:杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013


目的:該應(yīng)用文獻(xiàn)為使用FlashSmart? 杜馬斯定氮儀測定車載尿素水溶液中的氮含量。驗證本儀器與《GB29518-2013柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液(AUS 32)》中附錄A(以下簡稱“標(biāo)準(zhǔn)”) AUS32中尿素含量(氮元素)測定內(nèi)容的符合性。


前言:以杜馬斯燃燒法測定水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領(lǐng)域提供了非常重要的信息。


       近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時間長,需使用危險化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此,一個有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、最小化人為誤差等需求急劇增加,一種簡單自、動化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。


       賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀(圖1)使用杜馬斯氮燃燒技術(shù),滿足了現(xiàn)代實驗室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng),第一個反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品,第二個反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應(yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。

圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀.jpg

圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀


方法:FlashSmart?元素分析儀使用的是動態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝,再由MAS Plus 自動進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi),由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。在燃燒后,燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過位于反應(yīng)器內(nèi)的鹵素和硫吸收管。在反應(yīng)管后,水被脫除。混合氣通過GC分離,通過熱導(dǎo)檢測器(TCD)檢測,圖2。全部的數(shù)據(jù)及報告由精心研發(fā)的EagerSmart?工作站分析處理。

圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡圖.png

圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡圖


分析條件:

表1.測定條件

表1.測定條件.png

測定圖譜:圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。

圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測定圖譜.png

圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測定圖譜


標(biāo)準(zhǔn)曲線:R2=0.99999925——標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。

20200403-817506835.png

樣品稱量:

       1. 將錫膠囊中加入適當(dāng)硅藻土,置于天平(天平感量:0.0001)去皮歸零;

       2. 將市購車載尿素(AUS 32)搖勻后用移液槍吸取100μL樣品,將樣品滴入錫膠囊中;

       3. 包好樣品;

       4. 記錄質(zhì)量。


測定圖譜:

圖5樣品測定圖譜.png

圖5樣品測定圖譜


       測定圖譜峰重疊性良好,測量穩(wěn)定可靠。


測定數(shù)據(jù):

       標(biāo)準(zhǔn)要求為“至少用三次氮含量試驗結(jié)果計算平均值”本次試驗采用測定4次數(shù)據(jù)。


表2車用尿素(AUS 32)測定數(shù)據(jù)數(shù).

表2車用尿素(AUS 32)測定數(shù)據(jù)數(shù).png

結(jié)論:


本次測定中

       a. 結(jié)構(gòu)、原理、測定方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求;

       b. 氮元素含量平均值為:15.07%。


       標(biāo)準(zhǔn)要求為“尿素含量=氮元素測定值*2.1438”且測定值應(yīng)為為“30~35%”,則由定氮儀測定部分尿素含量為32.3%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求;


       c. 定氮儀測定結(jié)果為RSD:0.19%,


       標(biāo)準(zhǔn)要求r/%≤0.4 ,完全優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。



賽默飛杜馬斯定氮儀-杜馬斯定氮儀領(lǐng)域的ling航者

美國賽默飛公司杜馬斯定氮儀,在杜馬斯定氮里有相當(dāng)重要的地位。

FlashSmart 杜馬斯定氮儀.jpg

       FlashSmart總氮/蛋白質(zhì)分析儀器用于自動檢測各種食品和飲料中的總氮/蛋白質(zhì)的含量,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

       故本儀器完全滿足《GB29518-2013柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液(AUS 32)》(附錄A)中的關(guān)于氮元素含量測定要求。


       在保證高精度的同時有效減少單次分析的成本,F(xiàn)lashSmart可以為實驗室分析人員提供針對固體樣品和液體樣品分析的24小時/7天的全天候自動化解決方案。

       1高效的分析過程

       2全自動化設(shè)計

       3多功能模塊化設(shè)計

       4多種規(guī)格檢測器選擇



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