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滴定溶液配制原理及注意事項

滴定溶液配制原理及注意事項
海岸鴻蒙  2024-05-09  |  閱讀:697

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滴定液,也稱為容量分析用標準溶液,是具有準確已知濃度的溶液,常用于化學分析中的滴定過程。而標準物質是具有一種或多種已知特性的物質,用于校準測量儀器、評估測量方法或提供測量的參考值。

滴定液能夠為pH計、電導率儀等測量儀器提供校準,確保儀器的測量準確性。在新分析方法的開發過程中,滴定液可用于驗證方法的準確性和重復性。在生產過程中,滴定液可用于監控產品質量,確保產品符合既定的質量標準。

配制EDTA滴定液

①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩定。

②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應達鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。

③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應逐滴加,充分振搖。

配制醇制氫氧化鉀滴定液

①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右,所以應為理論量355g.

②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。

③防止二氧化碳與乙醇揮發,光照影響,應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標定。

配制四苯硼鈉滴定液

①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強力振搖使溶解完全,先濾上清液。

②做好空白,滴定中特別是近終點速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現渾濁應重新標定。

配制亞硝酸鈉滴定液

①加無水碳酸鈉作穩定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應臨用前活化好。

②在試樣加入前加KBr以促進反應。

③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計算好理論量“先快后慢”特別是近終點,逐滴加入,并攪拌。


配制草酸滴定液

①酸化應用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。

②近終點前加速反應加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結果不準確。

配制高錳酸鉀滴定液

①煮沸過程要保持一段時間,促使其中還原性雜質反應完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

②加新沸水目的除水中氧,以免標定過程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。

③酸度調節用硫酸為好,總的濃度控制在0.5mol/L,酸度低反應太慢,酸度太高又容易使高錳酸分解。

配制硝酸銀滴定液

①宜避光配制,注意保護不要使皮膚或衣服上被污染,因為除掉較難。

②標定系吸附指示劑,所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪,應在氯化鈉溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱堿性中進行,加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

④滴定中也應避光,特別是強光照射。

配制溴滴定液

 ①取用在毒氣柜或通風柜中進行,避免吸入中毒,避免手直接觸及,避免傷害。

 ②若直接滴定可臨用新標,若用間接法,可不標定,因為有已標定硫代硫酸鈉。

注意事項

(1)分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗三次以上。

(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。

(3)配制好的試劑應及時盛入試劑瓶,試劑瓶上必須有標明名稱、濃度和配制人,配制日期,有效期限。

(4)溶液儲存時應注意不要使溶液變質。

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,應把酸倒入水中。

(6)用有機溶劑配制溶液時(如,制指示劑溶液),可以在熱水浴中溫熱溶解,不可直接加熱。

(7)應熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質。

(8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。



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