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掃描電鏡在水泥水合程度計算中的應(yīng)用

北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司  2025-04-12  點(diǎn)擊233次

水泥是熟料和硫酸鈣的混合物,比例約為95:5%。水泥是混凝土制造中必不可少的成分之一,是世界上使用最廣泛的建筑材料。熟料的礦物成分包括硅酸三鈣(C3S:Ca3SiO5)、硅酸二鈣(C2S:Ca2SiO4)、鋁酸三鈣(C3A:Ca3Al2O6)和鐵鋁酸四鈣(C4AF:Ca4Al2O10Fe2)。在水化過程中,水泥與水發(fā)生反應(yīng),形成不同的水合物。鈣礬石是由硫酸鈣、鋁酸三鈣和水的反應(yīng)形成的。硅酸鹽的反應(yīng)導(dǎo)致氫氧化鈣(CH)和水化硅酸鈣(C-S-H)的形成。C-S-H是水合水泥漿的主要水合物,對混凝土的強(qiáng)度和耐久性等宏觀屬性有顯著貢獻(xiàn)。


水化過程中形成的水合物量取決于水合水化程度,水合程度被定義為水合水泥量與初始無水水泥量的比值。有幾種實(shí)驗方法可以確定水泥的水合程度,例如:掃描電子顯微鏡(SEM-BSE)、X射線衍射(XRD)、熱重分析(TGA)、等溫量熱法測量水合熱量、核磁共振(NMR)等。


SEM作為一種重要的圖像分析技術(shù),常被用于觀測水化后水泥表面的相分布,同時,這項技術(shù)也被用于檢查水泥材料的微觀結(jié)構(gòu)。在SEM-BSE圖像中,被散射系數(shù)隨著每個相的平均原子序數(shù)而單調(diào)增加,因此可對分析區(qū)域中的每個晶體相進(jìn)行區(qū)分和量化。


然而,在水泥基材料中,許多水化產(chǎn)物(C-S-H、Ettringite等)的被散射系數(shù)過于相似,使用常規(guī)樣品艙室內(nèi)探測器難以在圖片上單獨(dú)區(qū)分,給研究帶來了諸多不便。


SEM-BSE圖像分析已被廣泛用于水化后泥漿體的物相量化、砂漿相間帶的物相分布研究,以及估算水泥基體中礦物添加物的反應(yīng)分?jǐn)?shù)。與其他方法相比,SEM具有獨(dú)特優(yōu)勢,如下表對比。


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Joelle Kleib等人利用掃描電鏡和數(shù)據(jù)處理軟件,量化了水合相隨著水化時間變化的情況。具體步驟如下:步驟1:獲取水泥樣品的SEM-BSE圖像;步驟2:使用Matlab軟件獲取樣品SEM-BSE圖像的直方圖。步驟3:使用Origin pro軟件對直方圖進(jìn)行相位量化。


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該方法首先需要設(shè)置閾值,從灰度(0~255)的圖像中分割不同相,在文獻(xiàn)中,存在許多確定該閾值的方法,該閾值對于提高定量精度非常重要,例如它對應(yīng)于孔隙峰曲線切線與水化相峰(HP)的交點(diǎn)有重要影響。Joelle Kleib等人將研究中水泥漿體的孔隙分割閾值設(shè)定在50左右,設(shè)置閾值水平后,采用Origin Pro 8.5軟件反卷積法進(jìn)行相位定量。從圖像分析得到的相數(shù)量對應(yīng)于這些相在水泥漿體中的體積分?jǐn)?shù),水泥的水化程度根據(jù)下式估算:


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當(dāng)水泥漿體的初始體積分?jǐn)?shù)為38.83%時,對幾張SEM圖像進(jìn)行了分析,下表顯示了水泥水化程度隨水化時間的結(jié)果。


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掃描電鏡作為材料顯微分析的重要手段,在水泥材料檢驗檢測中發(fā)揮著不可替代的作用。對于類似水泥等導(dǎo)電性較差的材料,往往需要使用低電壓進(jìn)行觀察,從而避免荷電對成像造成干擾。賽默飛Apreo 2場發(fā)射掃描電鏡具有業(yè)內(nèi)最強(qiáng)的低電壓超高分辨性能,搭配雙引擎模式,分辨率可達(dá)到0.8nm(1kV),可以呈現(xiàn)材料最表面的真實(shí)形貌襯度,同時兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體,是科研和生產(chǎn)質(zhì)控必不可少的理想分析平臺。同時搭載的鏡筒內(nèi)T1探測器,在低電壓下成像優(yōu)異,十分適合水泥材料的表征,輕松觀察水泥水化后生成的各種水合物,觀察水泥制品中的裂縫、孔隙等缺陷,評估其質(zhì)量;不僅如此,還可以利用AI人工智能算法自動計算水化相,判斷水合程度,如下圖所示,結(jié)果顯示,該水泥水合程度為70%左右。


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賽默飛Apreo2場發(fā)射掃描電鏡


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